SCF-PD-100型超臨界結(jié)晶制藥設備

SCF-PD-100型超臨界結(jié)晶制藥設備

主要技術(shù)參數(shù)

該裝置主要完成兩個方面試驗工作：
一是連續(xù)操作的微細粒子的制備,。主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶的頂部,，結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO₂在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi),，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風扇來調(diào)切節(jié),，分離器安裝在結(jié)晶釜后,，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當系統(tǒng)穩(wěn)定后,，用平流高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結(jié)晶器,。從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒,。在結(jié)晶器內(nèi)設有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒,。在結(jié)晶釜內(nèi)實現(xiàn)部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開結(jié)晶器,，通過霧狀噴嘴進入*級分離器內(nèi)并降壓,，由于壓力的急劇下降，在這一過程中溶液在瞬時達到超飽和,，從而析出細微溶質(zhì)顆粒,。之后，CO₂與溶劑混合物進入第二級分離器并減壓,，實現(xiàn)CO₂與溶劑的分離,，而后，兩者再分別循環(huán)利用,。當收集到足夠的微粒后,，停止溶液供應，而繼續(xù)通入CO₂,，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑,。
二是對部分高聚物溶解能力的考查。主要工作過程是：將*級分離器與結(jié)晶釜間的閥門關(guān)閉,，將高聚物溶化或溶解后通過高壓平流泵打入結(jié)晶釜,，或直接將高聚特添加到結(jié)晶釜內(nèi)，然后加入CO₂過到某一設定壓力,，壓力由壓力表讀出,，為確保安全需將背壓閥調(diào)整到結(jié)晶極限壓力以下，通過視窗觀察CO₂的溶解能力及其溶液的穩(wěn)定性,。觀察完成后,，通過外接噴嘴將溶液直接噴出結(jié)晶釜外，觀物質(zhì)的形態(tài)及特性變化,。根據(jù)所溶解物質(zhì)的不同,，有兩種外接噴嘴：一種是單孔的尖嘴，孔徑1個毫米,；另一種是霧狀的多孔噴嘴,，孔徑為0.1個毫米。