SCF-PD-200型超臨界結(jié)晶制藥裝置儀器簡介：設(shè)備是一臺實驗室規(guī)模的超臨界流體（SCF）結(jié)晶制藥設(shè)備,，研制化學(xué)藥及生物藥的納米-微米級粉體及新型DDS制劑,。設(shè)備采用超臨界流體抗溶劑結(jié)晶技術(shù)，基本模式包括SAS法和SEDS法,。
基本要求：設(shè)計合理,，安全可靠，操作簡捷,，運行穩(wěn)定,，計量準確，維修方便,，操作工藝流程顯示一目了然,。售后服務(wù)及時，質(zhì)量保證三年

SCF-PD-200型超臨界結(jié)晶制藥裝置

主要技術(shù)參數(shù)

該裝置主要完成兩個方面試驗工作：
一是連續(xù)操作的微細粒子的制備,。主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶的頂部,，結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO₂在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi),，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)切節(jié),，分離器安裝在結(jié)晶釜后,，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當系統(tǒng)穩(wěn)定后,，用平流高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結(jié)晶器,。從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒,。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒。在結(jié)晶釜內(nèi)實現(xiàn)部分造粒之后,，CO₂與大部分液體的混合物離開結(jié)晶器,，通過霧狀噴嘴進入*級分離器內(nèi)并降壓，由于壓力的急劇下降,，在這一過程中溶液在瞬時達到超飽和,，從而析出細微溶質(zhì)顆粒。之后,，CO₂與溶劑混合物進入第二級分離器并減壓,，實現(xiàn)CO₂與溶劑的分離，而后,，兩者再分別循環(huán)利用,。當收集到足夠的微粒后,，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO₂,，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑,。
二是對部分高聚物溶解能力的考查,。主要工作過程是：將*級分離器與結(jié)晶釜間的閥門關(guān)閉,，將高聚物溶化或溶解后通過高壓平流泵打入結(jié)晶釜，或直接將高聚特添加到結(jié)晶釜內(nèi),，然后加入CO₂過到某一設(shè)定壓力,，壓力由壓力表讀出，為確保安全需將背壓閥調(diào)整到結(jié)晶極限壓力以下,，通過視窗觀察CO₂的溶解能力及其溶液的穩(wěn)定性,。觀察完成后，通過外接噴嘴將溶液直接噴出結(jié)晶釜外,，觀物質(zhì)的形態(tài)及特性變化,。根據(jù)所溶解物質(zhì)的不同，有兩種外接噴嘴：一種是單孔的尖嘴,，孔徑1個毫米,；另一種是霧狀的多孔噴嘴，孔徑為0.1個毫米,。
一 設(shè)備要求概述：
設(shè)備是一臺實驗室規(guī)模的超臨界流體（SCF）結(jié)晶制藥設(shè)備,，研制化學(xué)藥及生物藥的納米-微米級粉體及新型DDS制劑。設(shè)備采用超臨界流體抗溶劑結(jié)晶技術(shù),，基本模式包括SAS法和SEDS法,。
基本要求：設(shè)計合理，安全可靠,，操作簡捷,，運行穩(wěn)定，計量準確,，維修方便,，操作工藝流程顯示一目了然。售后服務(wù)及時,，質(zhì)量保證三年,。
二 技術(shù)參數(shù)要求：
● z高工作壓力30±0.1MPa
● z高工作溫度：100±1℃
● 液體CO₂流量：0.1-60±01ml /min，30±0.1MPa,，穩(wěn)定性好,，有流量顯示，采用恒壓恒速泵,，CO₂ 不回收,。
<!--[if !supportLists]-->●  <!--[endif]-->CO₂低溫浴槽提供 -5±01 ^。C的制冷能力。
● 藥液泵及溶劑泵流量10±0.01ml/min,，30 MPa,，低流量平穩(wěn)j確。
● 噴嘴內(nèi)徑為100/200/400/800/1000微米可換,，用于SAS及SEDS方式,。
<!--[if !supportLists]-->●  <!--[endif]-->結(jié)晶釜容積為25/50毫升及100/200毫升兩組，內(nèi)表面光滑（鏡面）,，每組釜體共用一對釜蓋和釜底,，釜蓋采用螺口式快開結(jié)構(gòu)，快速手緊密封型接頭,。結(jié)晶釜底部設(shè)燒結(jié)濾板,，微孔間隙0.5微米。
<!--[if !supportLists]-->●  <!--[endif]-->采用TESCOM背壓閥,。
<!--[if !supportLists]-->●  <!--[endif]-->氣液分離釜具有溫度控制,，控溫范圍：室溫―50±1℃。
● 所有材料符合和中國的制藥設(shè)備標準,，采用316L不銹鋼,，密封件采用 P.T.F.E ，EPDM或藥監(jiān)局批準的材料,。
● 提供主要節(jié)點壓力,，溫度，流量及電控信息顯示
<!--[if !supportLists]-->●  <!--[endif]-->具有手動控制,、儀表顯示及微機控制顯示、記錄過程數(shù)據(jù)雙重功能
<!--[if !supportLists]-->●  <!--[endif]-->機箱操作工藝流程顯示面板前有操作平臺,，臺面裝有臺鉗,，便于釜體的拆卸，液體CO₂鋼瓶有垂直放置保護架,。
一,、組成裝置的各部件及技術(shù)指標
1、冷浴
型號：DC-1015,，工作溫度：-5~100℃,，精度：±0.1℃，工作槽容積：280×250×220mm,，冷浴帶有外循環(huán)裝置,，可用來冷卻CO₂泵的泵頭。
2,、儲罐
型號：ZR-1型,，工作壓力：16MPa,，容積：1000ml，用來儲存液態(tài)CO₂,，儲罐安裝在冷卻槽內(nèi),。
3、冷凝管
在儲罐進,、出口分別安裝有冷凝管,，冷凝管采用Φ6×1mm高壓不銹鋼管繞制而成。用于冷卻CO₂,，使其充分液化,。
4、CO₂高壓泵
工作壓力：30MPa,，流量可任意調(diào)節(jié)，z大流量：50ml/min,。該泵泵頭帶有冷卻裝置,，與冷浴外循環(huán)回路連接，使泵頭始終處于低溫狀態(tài),，以便連續(xù)輸出CO₂,。
泵的出口安裝一電接點壓力表，通過在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過載,。
5,、壓力阻尼器
從CO₂高壓泵輸出的CO₂溫度很低，在進入結(jié)晶釜前先將其預(yù)熱,，壓力阻尼器采用盤管方式,。
6、恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸：400×450×450mm,，工作溫度：室溫~200℃,，控制精度：±1℃，恒溫箱采用電加熱,，熱風(fēng)循環(huán)方式加熱,，溫度由恒溫箱溫控儀設(shè)定并控制。恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作,，耐高溫、防腐蝕,。恒溫箱門上設(shè)玻璃視窗,，內(nèi)設(shè)照明燈，可方便視窗結(jié)晶器的觀察,。
7,、高壓結(jié)晶器
工作壓力：30MPa（100℃以下），容積：25ml,、50ml,、100ml、200ml,。
結(jié)晶器底部安裝金屬過濾板,，用來收集微粒。結(jié)晶器頂部安裝一噴嘴,，噴嘴孔可以從幾個微米到幾十個微米不等，溶液從中間的一個噴嘴噴出,，CO₂從周圍的4個噴嘴噴出，確保溶液與CO₂充分均勻混合,。設(shè)計測溫,、測壓儀表。
8,、溶液泵
型號P230,，工作壓力：40MPa，流量：0.01—10ml/min
9、背壓閥
在結(jié)晶器與分離器之間安裝背壓調(diào)節(jié)閥,，用來控制結(jié)晶器壓力,。
10、分離器
工作壓力：16MPa,，容積：1000ml,。采用電加熱方式,。
溫度由分離器溫控儀設(shè)定并控制，分離器上安裝有壓力表,，用于壓力測量,。
11,、管路流程采用Φ6×1mm不銹鋼管線連接,。
二、基本工作原理
<!--[if !vml]--><!--[endif]-->
該裝置主要完成兩個方面試驗工作：
一是連續(xù)操作的微細粒子的制備,。主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶的頂部,，結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO₂在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi),，其溫度由控溫儀,、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)切節(jié)，分離器安裝在結(jié)晶釜后,，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當系統(tǒng)穩(wěn)定后,，用平流高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結(jié)晶器,。從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒,。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒。在結(jié)晶釜內(nèi)實現(xiàn)部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開結(jié)晶器,，通過霧狀噴嘴進入*級分離器內(nèi)并降壓,，由于壓力的急劇下降，在這一過程中溶液在瞬時達到超飽和,，從而析出細微溶質(zhì)顆粒,。之后，CO₂與溶劑混合物進入第二級分離器并減壓,，實現(xiàn)CO₂與溶劑的分離,，而后，兩者再分別循環(huán)利用,。當收集到足夠的微粒后,，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO₂,，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑,。
二是對部分高聚物溶解能力的考查。主要工作過程是：將*級分離器與結(jié)晶釜間的閥門關(guān)閉,，將高聚物溶化或溶解后通過高壓平流泵打入結(jié)晶釜,，或直接將高聚特添加到結(jié)晶釜內(nèi)，然后加入CO₂過到某一設(shè)定壓力,，壓力由壓力表讀出,，為確保安全需將背壓閥調(diào)整到結(jié)晶極限壓力以下，通過視窗觀察CO₂的溶解能力及其溶液的穩(wěn)定性,。觀察完成后,，通過外接噴嘴將溶液直接噴出結(jié)晶釜外，觀物質(zhì)的形態(tài)及特性變化,。根據(jù)所溶解物質(zhì)的不同，有兩種外接噴嘴：一種是單孔的尖嘴,，孔徑1個毫米,；另一種是霧狀的多孔噴嘴，孔徑為0.1個毫米,。
三,、安全注意事項
1、整套裝置必須有安全可靠的接地,，以防漏電傷人,。
2、各部件及管路流程有其安全的工作壓力,，操作時切不可超過此壓力,，尤其使用CO₂氣體時需要特別小心，防止高壓損壞設(shè)備,，傷擊操作人員,。
3,、恒溫箱加熱時，風(fēng)機開關(guān)一定要打開,，以防熱量集聚,，造成局部高溫，損壞設(shè)備,。
4,、冷浴、水浴內(nèi)必須加足介質(zhì)方可制冷或加熱,，以防損壞設(shè)備,。
5、設(shè)備用完后要及時清洗,，以防銹蝕或堵塞管路,。
四、操  作
1,、在冷浴內(nèi)注入酒精,、水溶液。
2,、打開冷浴制冷及循環(huán)開關(guān),。
3、開CO₂氣瓶閥,，儲罐前截止閥,，向儲罐充CO₂。
4,、打開預(yù)熱器加熱開關(guān),，設(shè)定加熱溫度。
5,、打開恒溫箱風(fēng)機開關(guān),，加熱開關(guān)，設(shè)定加熱溫度,。
6,、打開分離器1、2加熱開關(guān),，設(shè)定加熱溫度,。
7、當冷浴溫度降低到0℃左右時,，開儲罐后閥,，預(yù)熱器兩端閥門開CO₂泵，向結(jié)晶器注入CO₂。
8,、當結(jié)晶器壓力到所需壓力時,，調(diào)節(jié)結(jié)晶器后調(diào)壓閥，控制結(jié)晶器壓力,。
9,、此時分離器1壓力上升，到所需壓力時,，調(diào)節(jié)分離器1后調(diào)壓閥,，控制分離器1壓力。
10,、此時分離器2壓力上升,，到所需壓力時，調(diào)節(jié)分離器2后調(diào)壓閥,，控制分離器2壓力,。
分離器2后有2個調(diào)壓閥，一個調(diào)壓閥出口直接放空,，一個循環(huán)至儲罐,，可選擇使用。
選擇循環(huán)時,，分離器2壓力必須大于儲罐壓力,。
11、觀察結(jié)晶器,，分離器壓力,，當有變化時可作適當調(diào)節(jié)。
12,、當壓力,、溫度恒定后，用平流泵向結(jié)晶器內(nèi)注入結(jié)晶溶液,。
13,、試驗結(jié)束時，先停CO₂泵,，關(guān)預(yù)熱器、結(jié)晶器噴嘴,、恒溫箱,、分離器加熱開關(guān)，再關(guān)儲罐后閥門,、分離器2后調(diào)節(jié)閥,，開各放空閥放空。當溫度降至一定溫度，壓力為零時,，打開結(jié)晶器或分離器取出結(jié)晶物質(zhì),。