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國內(nèi)部分中試方案現(xiàn)狀及分析

閱讀:4779      發(fā)布時間:2015-3-13
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    我司(北京賽美思儀器設(shè)備有限公司)通過多年從事化工合成經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),,國內(nèi)藥化合成工藝中普遍存在的問題:研發(fā)成功了,小試沒問題了,,中試不正常,。

    我們知道,進(jìn)入中試公斤級實(shí)驗(yàn)階段的反應(yīng),,基本處于產(chǎn)品成型進(jìn)行工藝優(yōu)化或試生產(chǎn)階段,。著重考慮因素:安全同步放大運(yùn)營成本產(chǎn)率及經(jīng)濟(jì)性與生產(chǎn)應(yīng)用接軌。小規(guī)模反應(yīng)我們可以湊合,,可以遵循簡單經(jīng)濟(jì)原則,,因?yàn)槿菀卓刂瓢踩蛩兀梢圆挥嬢^產(chǎn)率,,不計較實(shí)驗(yàn)失敗的損失,,中試可不能馬虎!放大反應(yīng),,即使是成熟的配方,,也不可避免會有突發(fā)因素。并且考慮到以上幾個因素,,這時,,對釜體和溫控性能的要求就大大顯示出來啦!

    以下就試驗(yàn)中釜體和溫控普遍存在的問題做下詳細(xì)分析:

    1,、釜體的問題:

    a.釜體大而細(xì)長,,加入物料易出現(xiàn)分層,混勻不充分,,且與工業(yè)釜體構(gòu)型差別較大,;

    b.密封性能不好,釜體釜蓋接口處,、攪拌軸處,、玻璃接口處,,密封不好,對無水厭氧反應(yīng)來說是個大問題,;

    c.釜體底放料不是零死角,,物料反應(yīng)不充分,且高溫或低溫時,,由于材料的熱膨脹系數(shù)有差別,,易造成泄漏;

    d.玻璃夾套要么過大,,造成導(dǎo)熱油負(fù)載過重,要么過小,,導(dǎo)熱油來不及充分換熱,;

    c.釜體上導(dǎo)熱油接口口徑很小,導(dǎo)油管非常細(xì),,造成導(dǎo)熱油循環(huán)受阻,,壓力增大,且循環(huán)速度減慢,,延遲控溫加重,。

    e.玻璃反應(yīng)釜的深低溫反應(yīng),尤其是-60℃以下這個部分,,是一個很大的技術(shù)難題:夾套外,,結(jié)霜嚴(yán)重,無法觀察反應(yīng)現(xiàn)象,;不斷的高溫,、低溫,釜體底放料容易造成泄漏,;

    2,、溫控的問題:

    a.一般都是高溫和低溫分開,各一套,,加熱或制冷需要人工切換,;

    b.一般只能控制導(dǎo)熱油的溫度,而導(dǎo)熱油傳到夾套再傳熱給釜體反應(yīng)料液,,存在很大的溫差,;且因?yàn)閷?shí)時溫度得不到反饋,反應(yīng)體系存在嚴(yán)重的延遲控溫現(xiàn)象,;

    c.溫控都是傳統(tǒng)的開口槽式,,槽體比較大,系統(tǒng)負(fù)載大,,將導(dǎo)熱油加熱或制冷到目標(biāo)溫度再來逐步加熱或制冷反應(yīng)釜體,,溫度響應(yīng)慢,,很難應(yīng)對反應(yīng)過程中突發(fā)的劇烈放熱或吸熱;

    d.開口槽式溫控,,導(dǎo)熱油加熱會老化褐化,,低溫時會吸收空氣中的水汽,改變導(dǎo)熱油的物性,,并在制冷器上結(jié)冰,,阻止進(jìn)一步降溫并損壞壓縮機(jī),導(dǎo)熱油也需時常更換,;

    c.不能控制釜體內(nèi)外溫差(釜體反應(yīng)和導(dǎo)熱油的溫差),,對玻璃釜體是安全隱患;

    d.溫控的循環(huán)泵泵壓很大,,造成釜體進(jìn)出口壓力差較大,,且不能調(diào)節(jié),對釜體是安全隱患,。

    綜上所見,,如何選擇合適的中試設(shè)備對合成實(shí)驗(yàn)有關(guān)鍵性的作用。賽美思儀器設(shè)備竭誠為您提供解決之道,,為您的實(shí)驗(yàn)添翼,!

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