卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
1.1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法,。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分,。后來,又發(fā)展為電量法,。隨著科技的發(fā)展,,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器,。
2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法,。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,水參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫--碘--酸吡啶和甲基硫酸吡啶,,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,,依據(jù)法拉第電解定律,,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
H 2 O+I 2 +SO 2 +3C 5 H 5 N→2C 5 H 5 N·HI+C 5 H 5 N·SO 3
C 5 H 5 N·SO 3 +CH 3 OH→C 5 H 5 N·HSO 4 CH 3
在電解過程中,,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I - -2e→I 2
陰極:I 2 +2e→2I - 2H + +2e→H 2 ↑
從以上反應(yīng)中可以看出,,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),,即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量,。
樣品中水分含量按(1)式計算:,即
式中:W——樣品中的水分含量,,μg,;
Q——電解電量,mC,;
18——水的分子量,。
卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
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