旋光儀的使用及注意事項(xiàng)
旋光儀的使用及注意事項(xiàng)
1、測(cè)定前應(yīng)將儀器及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測(cè)試管恒溫lh以上,特別是一些對(duì)溫度影響大的旋光性物質(zhì),尤為重要。
2、未開電源以前,,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無(wú)異物,鈉光燈源開關(guān)是否在規(guī)定位置,,示數(shù)開關(guān)是否在關(guān)的位置,,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,,儀器不要再搬動(dòng),。
3、開啟鈉光燈后,,正常起輝時(shí)間至少20min,,發(fā)光才能穩(wěn)定,測(cè)定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電,,使光亮穩(wěn)定,。如有極性開關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,,以延長(zhǎng)鈉燈的使用壽命,。
4、測(cè)定前,,儀器調(diào)零時(shí),,必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測(cè)開關(guān),,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過(guò)觀察左右復(fù)測(cè)的停點(diǎn),,可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性,。如誤差超過(guò)規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用,。
5,、將裝有蒸餾水或空白溶劑的測(cè)定管,放入樣品室,,測(cè)定管中若混有氣泡,,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,,應(yīng)用軟布擦干,。測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量固定測(cè)定管放置的位置及方向,做好標(biāo)記,,以減少測(cè)定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
6,、同一旋光性物質(zhì),,用不同溶劑或在不同pH值測(cè)定時(shí),由于締合,、溶劑化和解離的情況不同,,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,,因此必須使用規(guī)定的溶劑,。
7、渾濁或含有小顆粒的溶液不能測(cè)定,,必須先將溶液離心或過(guò)濾,,棄去初濾液測(cè)定。有些見(jiàn)光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,,必須注意避光操作,。有些放置時(shí)間對(duì)旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)定讀數(shù),。
8,、測(cè)定空白零點(diǎn)或測(cè)定供試液停點(diǎn)時(shí),均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,,取平均值,。嚴(yán)格的測(cè)定,應(yīng)在每次測(cè)定前,,用空白溶劑校正零點(diǎn),,測(cè)定后,,再用試劑核對(duì)零點(diǎn)有無(wú)變化,如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大,,則應(yīng)重新測(cè)定,。
9、測(cè)定結(jié)束時(shí),,應(yīng)將測(cè)定管洗凈晾干放回原處,。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮,。
旋光儀的使用及注意事項(xiàng)
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