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使用庫倫法微量水分測定儀的注意事項(xiàng),。
1,、庫倫法微量水分測定儀進(jìn)樣量的控制
目前庫倫法微量水分測定儀的電解池中的試劑容量在200ml左右，更換一池試劑可以重復(fù)做許多次樣品,。從試驗(yàn)時間,、試劑耗量、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)諸多因素考慮,，進(jìn)樣量應(yīng)控制在樣品水分的含量在10µg～30µg之間Z佳,。小于10µg水時，取兩次平行測定數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值做為報(bào)告值時偏差可能增大,，大于30µg水時試劑耗量大而不經(jīng)濟(jì),。具體多大的進(jìn)樣量,，要看產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。10-6級指標(biāo)可用1ml進(jìn)樣器,，10-5級以下可逐次遞減進(jìn)樣量,。
目前，液體產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)水分含量單位是毫克/升,。庫倫法微量水分測定儀具有直接計(jì)算的功能,，當(dāng)用戶輸入進(jìn)樣量后，測定結(jié)果會自動計(jì)算出單位是毫克/升的報(bào)告值,。當(dāng)企業(yè)即定產(chǎn)品的檢驗(yàn)工藝完成后，進(jìn)樣量為一定值,。另一功能是掉電存貯功能,，即用戶按檢驗(yàn)工藝一次輸入進(jìn)樣量后，如不需更改,，斷電后不消失,，操作極為簡單。
2,、庫倫法微量水分測定儀相似相溶原理
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的,，常見的有游離水、溶解水等多種形式,。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的,。水的分子量相對較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的,。相對來說,，游離水是較好測定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降,。這段時間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水,。但溶解水的測量時間較長，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分,。庫倫法微量水分測定儀測量時電解速度降至1µg/s以下而未到終點(diǎn)時,，這段時間主要是測定溶解水(約30秒左右)。如溶解水較多,，簡單的辦法是控制進(jìn)樣量,。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解,。
以實(shí)踐中遇到的一個實(shí)驗(yàn)來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量,，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標(biāo)是10-6級,，15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀,，15℃以上逐漸溶為無色液體,，粘度不大。室溫小于20℃時又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀,。當(dāng)在室溫下測定水分含量時剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)附近,。當(dāng)注入一個樣品時(1ml)，測定時間為65秒,，第二個樣品測定時間為130秒,，第三個樣品測定時間為260秒，測定時間依次遞增,。作為過程控制,，這顯然是不可取的，而且時間越長測定結(jié)果偏離真值越大,。很多生產(chǎn)企業(yè)和使用該產(chǎn)品的用戶企業(yè)都無法解決這個問題,，只能依靠損失試劑來解決。一個樣品一池試劑,，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟(jì),。經(jīng)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理,，采取增溶措施,。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃，待再平衡后,，注入樣品,。試驗(yàn)結(jié)果第一次樣品60秒，其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒,。問題解決了,。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能全溶解碳酸亞乙烯脂,，不能夠使其全析出水分耗盡,，每一樣品的溶解水依次累加，造成時間遞增,，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻(xiàn)報(bào)道不多,，可作為參考。此案例也說明了一個問題,，只要是沒有副作用的物質(zhì)利用庫倫法微量水分測定儀來測定水分總是能找出解決方案的,。
3、庫倫法微量水分測定儀電解池中的重要部件是電解電極,，國內(nèi)目前使用的電解電極均為有隔膜電極,。隔膜又稱半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的滲透隔膜,。當(dāng)隔膜用過一次后,，必定在多微孔中殘留卡氏試劑,。卡氏試劑是一種易吸水的物質(zhì),，一旦隔膜在空氣中露置時間過長,，再次使用時就很難達(dá)到平衡點(diǎn)，傳統(tǒng)的方法是置于烘箱中烘干或用電吹風(fēng)吹干,。這樣浪費(fèi)的時間就太長,。我們的經(jīng)驗(yàn)是先在電解電極中注入過碘(棕黑色)的試劑，然后用干燥的吸液球擠壓使試劑強(qiáng)行通過隔膜,，先行中和隔膜中的水分,，擠壓出的試劑滴入電解池;既不浪費(fèi)又節(jié)約時間，不失其一種很好的辦法,。
此辦法尚未見任何廠家在說明書中提出,，在此提出僅供參考。
