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石墨消解儀對人體血液的消解測定15金屬種元素
血液是流動在人的血管和心臟中的一種紅色不透明的粘稠液體,。在血液中存在著金屬元素，而這些金屬元素對人體*不可少,，影響著人類的身體健康與生長。因此本文章對人體中某些元素的濃度水平進行監(jiān)測,，有助于開展環(huán)境污染和職業(yè)暴露與人體健康風(fēng)險的評價,，同時也為臨床上某些疾病的早期診斷提供參考依據(jù)。人體檢測元素的主要樣品有血液,、尿液,、頭發(fā)、指甲等,，其中血液因其樣品穩(wěn)定,、易獲得、元素濃度水平指征代表性強等特點,，成為檢測相關(guān)元素富集水平的主要載體,。
本文采用石墨消解的方法對樣品進行前處理消解,，測定血液中的15種元素(Cd、Co,、Ni,、Mo、Pb,、Ba,、A1、Mn,、Cr,、Fe、P,、Ca,、Mg、Cu,、Zn)進行測定,，取得較為滿意的效果。
實驗材料與方法
1,、儀器與試劑
儀器：等離子體發(fā)射光譜儀,、石墨消解儀
試劑：硝酸(優(yōu)級純)。
本實驗所用水均為純水(電阻率為18．2MI2·cm),，需配制的試劑為臨用前現(xiàn)配,。所用器皿經(jīng)20％硝酸浸泡24h后，用純水洗凈備用,。
2,、石墨消解樣品
石墨消解儀
采集靜脈血5m于肝素鈉抗凝真空采血管中混勻。準確吸取1ml混勻血樣,、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中,，混勻，置于石墨消解儀消解孔中120℃恒溫消解1h,，消解液約剩0.5ml時,，取出冷卻后，定容至10ml,，混勻樣品溶液供測定,。同時做空白試驗。
3,、前處理方法的選擇
由于血液基體復(fù)雜,，大部分元素處于非游離狀態(tài)，與血液中的血細胞和蛋白質(zhì)形成多種結(jié)合物,。本法通過硝酸的消解,，破壞血細胞和蛋白質(zhì),，使各種元素從結(jié)合態(tài)轉(zhuǎn)變成游離態(tài)，消解后的樣品溶液澄清透明,，供測定,。本法對不同體積的硝酸與不同的消解溫度進行多次試驗，結(jié)果表明,，硝酸與樣品的體積為1：1.5時,，在石墨消解溫度為120℃、消解時間為1h的條件下處理的樣品溶液澄清透明,，符合等離子體發(fā)射光譜儀檢測的要求,。本實驗同時采用5％硝酸稀釋離心法對樣品進行前處理，標準樣品檢測結(jié)果表明,，硝酸稀釋離心法在Fe,、P、Zn等項目的檢測結(jié)果與參考值相差較大,，本方法檢測結(jié)果的相對偏差滿足檢測要求,。
4、石墨消解儀血液精密度測定結(jié)果
吸取1ml血液樣品6份,，按上述方法使用石墨消解儀對樣品處理消解,，制成樣品溶液，按本法分別平行測定6次,，相對標準偏差(RSD)為0.33％一2.07％(表2),，滿足檢測要求。測定結(jié)果如下表,。
石墨消解儀血液精密度測定結(jié)果
5,、石墨消解血液準確度及加標回收率結(jié)果
加標回收試驗吸取血液樣品1ml，按照各元素的本底含量,，加入合適比例的15種元素標準溶液,，做加標回收試驗，由表中可以看出,，方法的回收率為85.5％～107.6％,，結(jié)果令人滿意。
石墨消解血液準確度及加標回收率結(jié)果
6,、實驗討論
石墨消解儀對血液進行前處理消解，有效克服或降低了檢測方法的缺點,。主要表現(xiàn)在：石墨消解法利用濃硝酸和消解池的高溫可使樣品處理更好,，36孔設(shè)計可批量處理較大數(shù)量的樣品；本法使用試劑少,，只使用硝酸和純水,，降低了外源性污染的風(fēng)險,；分析速度快，檢出限低,，線性范圍寬,，多種元素可同時檢測；智能石墨消解儀采用遠程操作可以讓實驗人員遠離酸霧的傷害,，實驗安全,。