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使用固相萃取儀時的注意事項
我們在用固相萃取儀時,，面臨的一個問題就是:液體應該以什么速率過柱流出,，我的經(jīng)驗是,，要想效果好,，就要慢,，盡量慢。.
對于固相萃取儀柱中的填料,，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其實它們是有很多的空際，液體流通的渠道很多,，如果流得快,，相當比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,，給它們一個充分作用的機會,。
如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取儀器，而采用再普通不過的重力法,。利用重力的作用使液體向下流出,。在實驗速度上，重力法遠不如吸力法,，但是在實驗效果方面,，重力法遠比吸力法優(yōu)勝,，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附,，在速度和效果兩者的平衡中,，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
舉例來說,，一個3ml500mg的C18小柱,，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鐘,，而在過樣品液時,，25ml 的液體*多2小時可以流完，而且用重力法如果得當,，工作速率不比吸力法差很多,。因為我們可以充分利用空閑時間，用吸力法*須有人在旁邊守候,，而重力法由于不需要用電,，可以充分利用午休和晚上時間過柱，液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可,，安排好實驗步驟,，工作效率一樣很高。另外,，重力法不需要抽氣機和固相萃取儀器,。
在固相萃取儀條件選擇上，有人為了提高提取效率,，盡量多加液體,，或選擇填料量大的小柱，我覺得大可不*如此,。尤其在用重力法時,，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附,，并不是所有的填料都在起作用,，填料多了不僅液體流出速度會更慢，而且在洗脫時的擴散會很明顯,。
因此建議,，夠用就行，在能保證效率時,，填料盡量少,，加液也不宜多。
固相萃取儀從原理上是色譜分離，但是在操作時*好只把它作為吸附萃取劑使用,，由于填料性質,、松緊常有差異，因此在實際實驗中不*因為追求效果的*佳化而設計出很復雜的洗脫程序,。
在建立條件中,，我們應該盡量多利用現(xiàn)成的資料，盡快地建立起體系,，同時要對操作過于復雜的步驟保持警惕性,，在實驗效果，實驗速率和易操作性三者中取得平衡點,。
固相萃取柱*好只用一.次,。因為從嚴格的意義上來說，很多物質的吸附是不可逆的,，一次吸附,， 無法洗脫，影響著下一次吸附,，雖然有人做過重復利用的實驗,，但是總體來說為了節(jié)省- -點經(jīng)費而大大增加了結果的不可靠性和不確定性，是很不合算的行為,。