您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品分類品牌分類
-
真空泵 空氣發(fā)生器 氫空一體機(jī) 氮?dú)淇找惑w機(jī) 溶液干燥機(jī) SPE快速前處理 光降解反應(yīng)儀 中藥二氧化硫殘留量檢測(cè)儀 消化爐 光化學(xué)反應(yīng)儀 旋渦混勻器 水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀 微波消解儀 石墨消解儀 中藥二氧化硫測(cè)定儀 重要二氧化硫測(cè)定儀 氫氣發(fā)生器 氮?dú)獍l(fā)生器 凱式定氮儀 小型閉式循環(huán)噴霧干燥機(jī) COD消解儀 脂肪測(cè)定儀 索氏提取器 氮吹儀 一體化全自動(dòng)蒸餾儀 固相萃取裝置 粗纖維測(cè)定儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 小型霉菌培養(yǎng)箱系列 實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī) 無(wú)菌均質(zhì)器
使用固相萃取儀時(shí)的注意事項(xiàng)
我們?cè)谟霉滔噍腿x時(shí),，面臨的一個(gè)問(wèn)題就是:液體應(yīng)該以什么速率過(guò)柱流出，我的經(jīng)驗(yàn)是,，要想效果好,，就要慢,，盡量慢,。.
對(duì)于固相萃取儀柱中的填料，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其?shí)它們是有很多的空際,，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,，給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì),。
如何慢呢?一個(gè)竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取儀器，而采用再普通不過(guò)的重力法,。利用重力的作用使液體向下流出,。在實(shí)驗(yàn)速度上，重力法遠(yuǎn)不如吸力法,，但是在實(shí)驗(yàn)效果方面,，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝，用吸力法只能得到譜帶吸附,，用重力法卻能得到柱頭吸附,，在速度和效果兩者的平衡中，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果,。
舉例來(lái)說(shuō),，一個(gè)3ml500mg的C18小柱，如果加甲醇活化,，其甲醇全部流至篩板時(shí)間約為20分鐘,，而在過(guò)樣品液時(shí)，25ml 的液體*多2小時(shí)可以流完,，而且用重力法如果得當(dāng),，工作速率不比吸力法差很多。因?yàn)槲覀兛梢猿浞掷每臻e時(shí)間,，用吸力法*須有人在旁邊守候,，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時(shí)間過(guò)柱,，液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(zhǎng)管即可,，安排好實(shí)驗(yàn)步驟，工作效率一樣很高,。另外,，重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取儀器。
在固相萃取儀條件選擇上,，有人為了提高提取效率,，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱,，我覺(jué)得大可不*如此,。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高,，很多情況下是柱頭吸附,，并不是所有的填料都在起作用,，填料多了不僅液體流出速度會(huì)更慢，而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯,。
因此建議,，夠用就行，在能保證效率時(shí),，填料盡量少,，加液也不宜多。
固相萃取儀從原理上是色譜分離,，但是在操作時(shí)*好只把它作為吸附萃取劑使用,，由于填料性質(zhì)、松緊常有差異,，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不*因?yàn)樽非笮Ч?佳化而設(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序,。
在建立條件中，我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,，盡快地建立起體系,，同時(shí)要對(duì)操作過(guò)于復(fù)雜的步驟保持警惕性，在實(shí)驗(yàn)效果,，實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn),。
固相萃取柱*好只用一.次。因?yàn)閺膰?yán)格的意義上來(lái)說(shuō),，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的,，一次吸附， 無(wú)法洗脫,，影響著下一次吸附,，雖然有人做過(guò)重復(fù)利用的實(shí)驗(yàn)，但是總體來(lái)說(shuō)為了節(jié)省- -點(diǎn)經(jīng)費(fèi)而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,，是很不合算的行為,。