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索氏提?。ㄖ緶y(cè)定儀）原理,、以及使用乙mi作溶劑時(shí),應(yīng)該注意的事項(xiàng)
索氏提?。ㄖ緶y(cè)定儀）原理,、以及使用乙mi作溶劑時(shí),應(yīng)該注意的事項(xiàng)
索氏提取簡介
又名沙式提取,脂肪測(cè)定儀,?；亓魈崛∈菑墓腆w物質(zhì)中萃取化合物的一種方法,。用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,，即長期浸出法,。此法花費(fèi)時(shí)間長,、溶劑用量大、效率不高,。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器（索氏提取器）來提取,、脂肪提取器（如圖所示）利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，既?jié)約溶劑萃取效率又高,。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積,。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接,，上面接回流冷凝管,。加熱圓底燒瓶5，使溶劑沸騰,，蒸氣通過提取器的支管4上升,，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,，當(dāng)溶劑面超過虹吸管3的Z高處時(shí),，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)浚蚨腿〕鲆徊糠治镔|(zhì)，如此重復(fù),，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取,、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,，對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,，但是這種方法時(shí)間長，消耗溶劑,，萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,，它是利用溶劑的回流和虹吸原理，對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時(shí),，提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),，即發(fā)生虹吸.隨溫度升高，再次回流開始,，每次虹吸前,，固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取，溶劑反復(fù)利用,，縮短了提取時(shí)間,，所以萃取效率較高。
這種方法適用于提取溶解度較小的物質(zhì),，但當(dāng)物質(zhì)受熱易分解和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí),，不宜用此種方法。
索氏提取注意事項(xiàng)：
1,、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時(shí),，其蒸氣通過側(cè)管上升,，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中,，浸潤固體物質(zhì),，使之溶于溶劑中，當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的Z高處時(shí),，即發(fā)生虹吸,，回入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸,，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中,。 脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,，虹吸管*易折斷,，所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須小心。
2,、用濾紙包試樣粉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),，防止試樣粉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適,，既能緊貼套管內(nèi)壁,，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否則將會(huì)影響虹吸,。
3,、升華過程中要控制好溫度（本次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟）。若溫度太低,，升華速度較慢,，耗時(shí)過長；若溫度太高,，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）,，影響產(chǎn)率。
4,、升華時(shí)候的溫度太高,，小心不要被燙傷。