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固相萃取儀的注意事項(xiàng)
1.盡量慢,。
我們?cè)谟霉滔噍腿x時(shí),，面臨的一個(gè)問(wèn)題就是:液體應(yīng)該以什么速率過(guò)柱流出,，我的經(jīng)驗(yàn)是,，要想效果好,，就要慢,，盡量慢。.
對(duì)于固相萃取儀柱中的填料,，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其?shí)它們是有很多的空際，液體流通的渠道很多,，如果流得快,，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來(lái)不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢，給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì),。
如何慢呢?一個(gè)竅門(mén)就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取儀器,，而采用再普通不過(guò)的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗(yàn)速度上,，重力法遠(yuǎn)不如吸力法,，但是在實(shí)驗(yàn)效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,，用吸力法只能得到譜帶吸附,，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中,，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果,。
舉例來(lái)說(shuō)，一個(gè)3ml500mg的C18小柱,，如果加甲醇活化,，其甲醇全部流至篩板時(shí)間約為20分鐘，而在過(guò)樣品液時(shí),，25ml 的液體*多2小時(shí)可以流完,，而且用重力法如果得當(dāng)，工作速率不比吸力法差很多,。因?yàn)槲覀兛梢猿浞掷每臻e時(shí)間,，用吸力法*須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電,，可以充分利用午休和晚上時(shí)間過(guò)柱,，液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(zhǎng)管即可，安排好實(shí)驗(yàn)步驟,，工作效率一樣很高,。另外，重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取儀器,。
2.盡量少,。
在固相萃取儀條件選擇上，有人為了提高提取效率,，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱,，我覺(jué)得大可不*如此,。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高,，很多情況下是柱頭吸附,，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不僅液體流出速度會(huì)更慢,，而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯,。
n. com因此建議，夠用就行，在能保證效率時(shí),，填料盡量少,，加液也不宜多。
3.實(shí)驗(yàn)條件不宜過(guò)分細(xì)化,。
固相萃取儀從原理上是色譜分離,，但是在操作時(shí)*好只把它作為吸附萃取劑使用，由于填料性質(zhì),、松緊常有差異,，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不*因?yàn)樽非笮Ч?佳化而設(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序。
在建立條件中,，我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,，盡快地建立起體系，同時(shí)要對(duì)操作過(guò)于復(fù)雜的步驟保持警惕性,，在實(shí)驗(yàn)效果,，實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn)。
4.只用一次
固相萃取儀柱*好只用一.次,。因?yàn)閺膰?yán)格的意義上來(lái)說(shuō),，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的，一次吸附,， 無(wú)法洗脫,，影響著下一次吸附，雖然有人做過(guò)重復(fù)利用的實(shí)驗(yàn),，但是總體來(lái)說(shuō)為了節(jié)省- -點(diǎn)經(jīng)費(fèi)而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,，是很不合算的行為。