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三種蒸餾裝置的適用范圍

閱讀:1283        發(fā)布時間:2023-4-19

 蒸餾:將沸點(diǎn)相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點(diǎn)低的物質(zhì)先沸騰(汽化),,再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過程稱為蒸餾。蒸餾操作適用于:沸點(diǎn)相差較大(一般大于30℃但不絕隊,,也可以比30℃低一些,,沸點(diǎn)差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離、提純;回收溶劑等,。

  常壓蒸餾:(一般用于自來水制蒸餾水)

  1)主要儀器(針對完整裝置)

  a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)

  b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,,會有餾分殘留在冷凝管中

  c牛角管:也叫尾接管、接引管,。

  d錐形瓶(每階段餾分要用一個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的一種

  e溫度計

  f酒精燈

  g石棉網(wǎng)(2)溫度計的位置:球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點(diǎn))。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸,。

  若忘加沸石應(yīng)停止加熱,,冷卻后補(bǔ)加再繼續(xù)實驗。(4)冷凝管中冷凝水進(jìn),、出水的方向:下口進(jìn)上口出,,與蒸汽形成逆向熱交換。

  (5)錐形瓶處不能加塞子,,否則容易造成壓強(qiáng)過大產(chǎn)生危險,。

  減壓蒸餾:部分高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質(zhì),,對這類物質(zhì)通常采用減壓蒸餾以降低其沸點(diǎn),。

  毛細(xì)管的作用是導(dǎo)入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,,避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸,。

  克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便于同時安裝毛細(xì)管和溫度計,,并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管,。

  蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,,只需轉(zhuǎn)動接液管,,使不同的餾分流入指啶的接受器中,而不中斷蒸餾。

  水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物形成的混合物中,,使該有機(jī)物在低于100℃的溫度下,,隨著水蒸氣一起蒸餾出來的一種分離方法(與水形成共沸物)。

  注意事項

 ?、偎魵獍l(fā)生器上的安全管不宜太短,,其下端應(yīng)接近器底,盛水量約為其容量的1/2,,最多不超過2/3,,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石。

 ?、诨旌衔锏捏w積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,,導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。

 ?、壅麴s前將T形管上的活塞打開,當(dāng)T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關(guān)閉活塞并通冷凝水,。

 ?、茉谡麴s過程中,要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適,,如發(fā)現(xiàn)其突然升高,,意味著有堵塞現(xiàn)象,應(yīng)立即打開T形管上的活塞,,移去熱源,,待故障排除后再行蒸餾。

 ?、萑绨l(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多,,超過支管部分,也應(yīng)打開T形管上的活塞,,將水放掉,,否則將影響水蒸氣通過。

 ?、奕绻S水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點(diǎn)較高,,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水,,還可以考慮改用空氣冷凝管,。

  ⑦當(dāng)餾出液澄清透明,,不含有油珠狀的有機(jī)物時,,即可停止蒸餾,這時也應(yīng)先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。


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