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固相萃取要注意的地方
固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離,、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,，更有效的將分析物與干擾組分分離,，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單,、省時,、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥,、食品,、環(huán)境、商檢,、化工等領(lǐng)域,。
萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，萃取有兩種方式：
液液萃取,，用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分,，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力,，而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,，并有小的毒性和腐蝕性,。如用苯分離中的酚,；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等,。
固相萃取，也叫浸取,，用溶劑分離固體混合物中的成分,，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量,；用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝"或“浸瀝",。
雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)實驗中，但它的操作過程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變（或說化學(xué)反應(yīng)）,，所以萃取操作是一個物理過程,。
萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點,，并且不揮發(fā)的組分存在下的蒸餾,，而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發(fā)度的物系,。由于混合物中兩組分的揮發(fā)度接近相等,，使到他們在接近相同的溫度下蒸發(fā)，而且蒸發(fā)的程度也相近,，從而使分離變得困難,。因此，相對揮發(fā)度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離,。
萃取蒸餾使用一種一般不揮發(fā),、具有高沸點，并且易溶的溶劑與混合物混合,，但卻并不與混合物中的組分形成恒沸物,。這種溶劑與混合物中的各個組分發(fā)生不同的作用，令到他們的相對揮發(fā)度發(fā)生變化,。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來,。揮發(fā)度高的組分被分離開并形成塔頂產(chǎn)品。塔釜產(chǎn)品則由溶劑和另一組分混合而成,。由于溶劑并不與另一組分形成恒沸物,，因此他們可以再用適合的方法分離開。
這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇,。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色,。值得注意的是，在選擇溶劑時,，溶劑需要能顯著改變相對揮發(fā)度,，否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經(jīng)濟性（需要使用的量、其本身的價格和其可用性）,。還要容易在塔釜中分離開來,。并且不能與各組分或混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；也不能在設(shè)備中引起腐蝕,。一個典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,，萃取蒸餾苯和環(huán)己烷形成的恒沸物。
固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)之上,，結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的,。SPE具有有機溶劑用量少,、便捷、安全,、高效等特點,。 SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE,、離子交換SPE,、吸附SPE。
SPE大多數(shù)用來處理液體樣品,，萃取,、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品,，但必須先處理成液體,。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴和等有機物質(zhì)分析，水果,、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,，抗生素分析，臨床藥物分析等方面,。
SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成,。SPE小柱由三部分組成，柱管,、燒結(jié)墊和填料,。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵,、吹干裝置,、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶,。
一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑,；吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,，其他干擾物通過吸附劑；用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,，分離物保留在吸附劑床上；純化,、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來,。