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去年參加了一次飲用水中Fe和Mn的能力驗(yàn)證,，我使用火焰原子吸收法進(jìn)行測(cè)定,，因?yàn)槠綍r(shí)測(cè)定Fe和Mn樣品比較多，也經(jīng)常做質(zhì)控樣品,，所以認(rèn)為應(yīng)該不會(huì)有問(wèn)題,，在測(cè)定能力驗(yàn)證樣品的同時(shí)還測(cè)定了水中Fe和Mn的質(zhì)控樣品（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買(mǎi)），測(cè)定時(shí)工作曲線線性很好,，質(zhì)控樣品合格,，樣品平行性也非常好，滿(mǎn)懷信心的報(bào)出數(shù)據(jù),，然而結(jié)果卻是我們的Mn的結(jié)果是離群值（偏低）,，F(xiàn)e結(jié)果滿(mǎn)意，非常郁悶的開(kāi)始找原因,。
1,、        查閱文獻(xiàn)?；鹧嬖游辗y(cè)定Mn是非常成熟的方法,，而且干擾很少,，文獻(xiàn)中基本沒(méi)有關(guān)于Mn測(cè)定影響方面的內(nèi)容。*要注意的就是由于錳在279.5nm,、279.8nm和280.1nm處有吸收線,，在設(shè)置儀器參數(shù)時(shí)要將通帶寬度設(shè)置為0.2nm，以防止光譜干擾,。下圖為通帶寬度設(shè)置為0.2nm和0.4nm情況下錳三線的分離情況,。

雖然從圖上看不同通帶寬度，三條譜線分離情況不同,，但是從實(shí)際的測(cè)試結(jié)果來(lái)看,，沒(méi)有明顯差別。我們使用的某型原子吸收,，其軟件中的條件是測(cè)定線用279.6nm,，通帶0.4nm，雖然該條件在理論上講會(huì)導(dǎo)致279.8nm這條線的影響,，但是從結(jié)果上來(lái)看卻沒(méi)有影響,。所以排除儀器參數(shù)設(shè)置問(wèn)題。
2,、        稀釋能力驗(yàn)證樣品時(shí)酸或者水的影響,。更換硝酸和超純水，結(jié)果仍偏低,。而且直接測(cè)定未經(jīng)稀釋的原液,，然后按照相應(yīng)的倍數(shù)換算，結(jié)果仍偏低,。
3,、        標(biāo)準(zhǔn)曲線問(wèn)題。曲線線性為0.9999,，且質(zhì)控樣品合格,，證明曲線沒(méi)有問(wèn)題；另外將相同的試劑和溶液在另外一臺(tái)原子吸收上使用,，測(cè)定能力驗(yàn)證樣品,，結(jié)果合格。所以排除標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)栴},。
4,、        更換乙炔氣體。曾經(jīng)聽(tīng)說(shuō)有因?yàn)橐胰矚怏w純度不好,，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不,。更換乙炔氣體后，數(shù)值仍然偏低,。
5,、        元素?zé)魡?wèn)題,。更換元素?zé)簦Y(jié)果無(wú)變化,，將該儀器上的元素?zé)舭惭b到另一臺(tái)原子吸收上進(jìn)行測(cè)定,，結(jié)果正常。
6,、        加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),。加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn)只有60%多，證明該能力驗(yàn)證樣品有較強(qiáng)的基體干擾,，不是單純的酸溶液,。
7、        使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定,。平時(shí)很少用該方法測(cè)定樣品,，只是知道該法可以克服基體干擾。測(cè)定結(jié)果在滿(mǎn)意范圍,，工作曲線見(jiàn)下圖（采用儀器工作軟件自定義方法測(cè)定,，測(cè)定線為279.6nm）。

雖然用標(biāo)準(zhǔn)加入法得到了正確的結(jié)果,，但是總覺(jué)得實(shí)質(zhì)問(wèn)題沒(méi)有解決，所以請(qǐng)儀器工程師幫忙分析原因,。通過(guò)和電子郵件和工程師交流了很多次,，都沒(méi)有找到原因。直到工程師上門(mén),，當(dāng)我點(diǎn)燃火焰時(shí),，經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師一眼就發(fā)現(xiàn)了問(wèn)題，他發(fā)現(xiàn)儀器火焰高度很低,，而且在火焰與燃燒頭相交處呈一條黃色的線,，這個(gè)火焰現(xiàn)象說(shuō)明我目前的火焰中燃?xì)獾谋壤撸皇欠椒ㄖ兴f(shuō)的中性火焰,。工程師通過(guò)測(cè)量燃?xì)夂涂諝獾牧髁孔C實(shí)了他的推測(cè),，終通過(guò)校準(zhǔn)流量計(jì)解決了儀器問(wèn)題。
問(wèn)題雖然解決了,，但是我覺(jué)得通過(guò)這件事,，我覺(jué)得突出反映了以下幾個(gè)問(wèn)題，這些問(wèn)題需要在工作中加以改進(jìn),，今天寫(xiě)出來(lái)也希望廣大同行能夠借鑒,，并提出寶貴意見(jiàn)。
1,、        質(zhì)控手段單一,。平時(shí)工作中使用多質(zhì)控方法就是標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè),，然而我們使用的很多質(zhì)控樣品都是純物質(zhì)，沒(méi)有基體的干擾,，代表性比較差,，從上面例子就可以看出。所以,，在工作中應(yīng)豐富質(zhì)控手段,，尤其是重視加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比,，不同儀器見(jiàn)的對(duì)比,。
2、        對(duì)于基體復(fù)雜的樣品建議使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定,。雖然操作復(fù)雜,，但是能夠數(shù)據(jù)的。
3,、        增強(qiáng)對(duì)儀器的了解,。雖然在理論上很明白了不同燃?xì)獗壤幕鹧嫘再|(zhì)，但是當(dāng)氣體流量出現(xiàn)問(wèn)題時(shí),，沒(méi)有從火焰上立即發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,，說(shuō)明平時(shí)對(duì)儀器掌握還不夠，需要理論實(shí)際,。

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