你知道色譜儀的工作原理嗎?
閱讀:3085 發(fā)布時間:2020-10-9
色譜儀
氣體工業(yè)名詞術(shù)語。一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器,。樣品由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,,使各組分分離,,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號,。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量,。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,,氦離子化檢測器,,超聲波檢測器,光離子化檢測器,,電子捕獲檢測器,,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,,質(zhì)譜檢測器等,。
氣相色譜儀的構(gòu)造
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元,。前者主要包括氣源及控制計量裝 置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件,。
操作
1)操作要點
1. 參照所屬儀器的說明書擺放好儀器,,將有關(guān)插頭對號入座,接地線要牢固接地,。
2. 將層析柱接入氣路,,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法;開總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,,使載氣流速達(dá)到所需要求,。
3. 加熱層析柱至所需溫度(波動值< 0.5℃)。加熱進樣器,,使其溫度稍高于樣品組分的至高沸點,。加熱檢定器,使其溫度與柱溫相同或稍高,,切勿低于柱溫,,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒
定器,。
4. 打開檢定器溫壓開關(guān),開動記錄儀放大部件(對氫火焰離子化檢定器是啟動直流放大器),。調(diào)節(jié)檢定器,使基線穩(wěn)定,,定好零點,,即可開始進樣分析。
5. 樣品為液體時,,可直接用微量注射器由進樣口注入,,若樣品為氣體時,即可用氣體六通閥或直接用注射器進樣,。
2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,,還應(yīng)注意下述各點:
1. 載氣流速。用氫作載氣時,,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛省?/div>
2. 柱溫,。通常采用與樣品平均沸點相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,在氣液色譜中,,流動相以恒溫進入色譜柱時,,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加,。若改為單階
梯式或多階梯式線性程序升溫方式,,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中低沸點)升溫速率(0.5~6℃/分)和終溫度(化合物中沸點,,但不高于固定相的沸點)的
基礎(chǔ)上,,經(jīng)過試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
3. 進樣的體積與速度,。普通填充柱的氣體樣品進樣量為0.1~1毫升,,液體樣品為0.1~2毫升。進樣體積過大,,會使峰形扁平甚至重疊,,有時還會出現(xiàn)畸形峰,不利于測量面積,。此外,,氫火焰離子化檢定器的進樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進樣速度,,原則上要求越快越好,,這樣可提高分離效果,,降低進樣誤差。