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液相色譜異常情況解決方案
液相色譜儀使用過程中出現(xiàn)異常,，通常不是單個環(huán)節(jié)的問題，而是要和整個分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。這些異常會直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力,，如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等,。
因此在發(fā)現(xiàn)這些模塊異常并進(jìn)行排查之前，首先確認(rèn)以下信息：
?仔細(xì)核查異常的實驗條件,，包括分析條件、進(jìn)樣條件,、操作步驟等,，是否與正常時*一致；
?對比正常和異常涉及的儀器參數(shù)設(shè)置,、配件,、色譜柱是否有更換
?檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。
1 無檢測信號輸出
確認(rèn)工作站已連接上儀器
確認(rèn)信號線連接正常
關(guān)閉儀器和工作站再打開
2 信號值過低
樣品濃度過低,，增加樣品濃度
選擇更高的信號增益（Low,、Mid、High）
檢查氣路連接是否正確,，是否有泄漏,，確保連接正確無泄漏
蒸發(fā)管溫度設(shè)置過高，調(diào)整至合適溫度
3 蒸發(fā)溫度沒有達(dá)到設(shè)定值
重新拔插加mi狗/更換加mi狗
儀器未平衡,，等待儀器平衡
漂移管的溫度傳感器故障,請與AUPOS售后工程師聯(lián)系
4 按下開機(jī)按鈕未開機(jī)
檢查電源線是否完好且正確連接
檢查電源供電電壓
檢查保險絲是否完好
5 保留時間改變
柱溫不穩(wěn)定,，穩(wěn)定后再嘗試
色譜柱被污染，清洗管路及色譜柱
溶劑揮發(fā)導(dǎo)致流動相比例改變,，調(diào)節(jié)流動相比例
緩沖能力不足,，重新配置緩沖溶液
吸濾頭、單向閥,、在線過濾器等部位堵塞,，沖洗/更換
等度和梯度間未能充分平衡，等待平衡后操作
色譜柱損壞,，更換色譜柱
樣品未能充分洗脫,，更換合適流動相或者柱子
流動相某一組分較低、混合不勻,，混合/更換流動相
等度洗脫流動相變化,、梯度洗脫平衡時間不足以達(dá)到梯度洗脫要求
6 保留時間逐漸縮短
流速在增加，更換密封圈,，排除泵內(nèi)氣泡
柱溫過高,，降低柱溫
流動相不均勻出現(xiàn)蒸發(fā)或者沉淀，更換流動相
柱上進(jìn)樣超載,，稀釋樣品
鍵合項流失,，維修/更換色譜柱
7 保留時間逐漸延長
流速在減慢，更換密封圈，排除泵內(nèi)氣泡
硅膠填料未活化*,，活化柱子
柱溫過低,，提高柱溫
流動相組分在改變，更換流動相
鍵合項流失,，維修/更換色譜柱