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SYD-261D-1全自動閉口閃點試驗器步驟注意事項
閱讀:121 發(fā)布時間:2025-5-20一,、實驗步驟
1. 準(zhǔn)備工作
儀器檢查:
確認(rèn)電源連接正常,,儀器各部件(如攪拌器、點火器,、溫度傳感器,、壓力傳感器)安裝到位且功能正常。
檢查閉口試驗杯是否清潔,、干燥,,無油污或殘留樣品(可用石油醚清洗后烘干)。
樣品準(zhǔn)備:
按標(biāo)準(zhǔn)采集代表性樣品,,確保樣品均勻無雜質(zhì),,若含水分需預(yù)先脫水(避免試驗時爆沸)。
將樣品倒入試驗杯至規(guī)定刻度線(通常與杯口齊平,,避免過滿或不足),,輕輕搖勻,避免產(chǎn)生氣泡,。
參數(shù)設(shè)置:
試驗方法:選擇對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)(如 GB/T 261 賓斯基 - 馬丁閉口杯法),。
預(yù)期閃點:根據(jù)樣品特性預(yù)估,用于自動調(diào)整升溫速率,。
攪拌速度:通常默認(rèn)設(shè)置(如初期攪拌速度為 100~120 r/min,,接近閃點時調(diào)整),。
點火時間:標(biāo)準(zhǔn)為 1s(火焰直徑 3~4mm)。
接通電源,,進(jìn)入儀器操作界面,,設(shè)置以下參數(shù):
2. 試驗操作
安裝試驗杯:
將裝有樣品的試驗杯放入儀器加熱爐,旋緊杯蓋確保密封(避免加熱時樣品揮發(fā)影響結(jié)果),。
確認(rèn)點火器,、攪拌器位置正確(點火器噴嘴應(yīng)位于杯蓋中心孔下方,距樣品表面約 4mm),。
開始試驗:
初期階段:以較快速率(如 5~6℃/min)升溫,,直至距預(yù)期閃點約 50℃時,自動切換為慢速升溫(1~1.5℃/min),。
攪拌控制:初期持續(xù)攪拌,,接近閃點時(通常距預(yù)期閃點約 10℃)自動停止攪拌,避免氣流干擾閃火判斷,。
啟動儀器,,程序自動控制升溫過程:
閃點檢測:
當(dāng)溫度接近預(yù)期閃點時,儀器按設(shè)定間隔(如每升高 1℃)自動觸發(fā)點火器,,火焰在杯蓋中心孔上方水平劃過(持續(xù) 1s),。
觀察樣品是否出現(xiàn) 瞬間藍(lán)色閃火(透過觀察窗),若出現(xiàn),,儀器自動記錄溫度為 閉口閃點,,并停止試驗。
3. 結(jié)束與清潔
結(jié)果處理:
試驗結(jié)束后,,儀器顯示并存儲閃點結(jié)果,,可打印報告或?qū)С鰯?shù)據(jù)(支持多組數(shù)據(jù)對比)。
若需重復(fù)試驗,,需待試驗杯冷卻至室溫,,更換新樣品并重新密封杯蓋。
清潔整理:
關(guān)閉電源,,取出試驗杯,,用溶劑(如乙醇或丙酮)清洗內(nèi)壁,避免樣品殘留影響下次測試,。
用干布擦拭儀器表面及觀察窗,,保持光路清晰。
二,、注意事項
1. 安全操作
防火防爆:
試驗涉及易燃樣品,,需在通風(fēng)良好的實驗室操作,嚴(yán)禁明火,、吸煙及強(qiáng)氧化劑靠近,。
儀器應(yīng)遠(yuǎn)離熱源(如暖氣,、電爐),避免樣品揮發(fā)過快導(dǎo)致爆炸風(fēng)險,。
壓力與密封:
確保試驗杯蓋密封良好,,避免加熱時蒸汽泄漏(可能導(dǎo)致閃點結(jié)果偏高或偏低)。
若儀器配備壓力傳感器,,需定期檢查其功能,,避免因壓力異常引發(fā)安全事故。
防燙傷:
加熱爐溫度較高,,試驗中禁止觸摸加熱部件,,冷卻前勿拆卸試驗杯。
2. 儀器維護(hù)
定期校準(zhǔn):
每年使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)參比燃料)校準(zhǔn)儀器,,確保溫度傳感器和點火器精度,。
檢查攪拌器轉(zhuǎn)速是否符合標(biāo)準(zhǔn)(誤差不超過 ±5%)。
部件保養(yǎng):
點火器噴嘴:每次試驗后用細(xì)針清理積碳,,避免堵塞(每月用無水乙醇超聲清洗一次),。
密封圈:定期檢查試驗杯蓋密封圈,若老化變形需及時更換,,確保密封性。
觀察窗:用無水乙醇擦拭觀察窗,,避免油污或霧氣影響閃火判斷,。
防潮防塵:
長期不用時,儀器應(yīng)存放于干燥環(huán)境,,覆蓋防塵罩,,每月通電開機(jī)一次(防潮)。
3. 樣品與環(huán)境控制
樣品溫度:
樣品倒入試驗杯時溫度應(yīng)接近室溫(20±5℃),,避免溫度過高導(dǎo)致?lián)]發(fā)損失,。
含低沸點組分的樣品(如溶劑油)需盡快完成測試,避免開蓋后成分揮發(fā),。
環(huán)境條件:
試驗應(yīng)在無強(qiáng)氣流(如風(fēng)扇,、空調(diào)直吹)的環(huán)境中進(jìn)行,避免干擾閃火現(xiàn)象,。
環(huán)境溫度宜為 10~35℃,,相對濕度 ≤85%,避免冷凝水影響儀器性能,。
4. 異常情況處理
無閃火現(xiàn)象:
可能原因:樣品閃點高于設(shè)定范圍,、點火器故障、火焰過小或噴嘴堵塞,。
解決方法:重新設(shè)置預(yù)期閃點,、檢查點火器火焰及噴嘴,,必要時更換標(biāo)準(zhǔn)燃料測試。
結(jié)果異常波動:
可能原因:樣品不均勻,、試驗杯未密封,、升溫速率異常。
解決方法:重新制備樣品,,檢查密封情況,,校準(zhǔn)升溫速率。
儀器報警:
若出現(xiàn)超溫,、壓力異常等報警,,立即停止試驗,切斷電源,,聯(lián)系專業(yè)人員檢修,,切勿自行拆解。
三,、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 261-2021《石油產(chǎn)品閉口閃點的測定 賓斯基 - 馬丁閉口杯法》
ASTM D93-21《Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester》
ISO 2719:2016《Petroleum products — Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method》