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1 準(zhǔn)備工作

1.1 將稀鹽酸（1：4）注入所用的瓷坩堝（或瓷蒸發(fā)皿）內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌,。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘,，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中,。冷卻至室溫后注,，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0001克,。

重復(fù)進(jìn)行煅燒,、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止,。

注：一個(gè)干燥器中放一對坩堝為宜,。放一對50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達(dá)到室溫,；放一對100毫升的坩堝,，一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫。坩堝一以冷卻就應(yīng)進(jìn)行稱量,，坩堝在干燥器內(nèi)停留多長時(shí)間,，則其后的所有稱量都應(yīng)當(dāng)讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長的時(shí)間以后才進(jìn)行。

1.2  取樣前將瓶中試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4）劇烈搖動(dòng)均勻,，要確保所取試樣有真正的代表性,。對粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50～60℃。再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣,。

2實(shí)驗(yàn)步驟

2.1  將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準(zhǔn)確至0.1g,，并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。根據(jù)情況,，一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限,，但多不要超過100g,。如果試樣較多，一個(gè)坩堝盛不下時(shí),，需分兩次燃燒試樣,，這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器，從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量,。

2.2  用一張定量濾紙折疊成兩折,，卷成圓錐狀，應(yīng)剪刀把距端5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi),。把卷成圓錐狀得濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,，將大部分試樣表面蓋住。

2.3  測定含水的試樣時(shí),，將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上,，緩慢加熱，讓水慢慢蒸發(fā),，直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止,。

引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒,。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼤r(shí)為止,。燃燒時(shí)，火焰高度維持在10厘米左右上海密通儀器有限公司 廠家直供

對粘稠的或含蠟的試樣,，一邊燃燒一邊在電爐上加熱,。燃燒開始后，調(diào)整加熱,，使試樣不至濺出,，亦不從坩堝邊緣溢出。

2.4  試樣燃燒之后,，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?/span>775±25℃的高溫爐中（應(yīng)注意防止突然爆炸,、沖出?？赡軙r(shí),，可把坩堝先移入爐中,，或于溫度較低時(shí)移入爐中,，其后才升至775±25℃），在此溫度下加熱,，直到殘?jiān)?成為灰燼（一般保持1.5～2.0小時(shí)）,。

2.5  殘?jiān)苫液螅瑢③釄宸旁诳諝庵欣鋮s3分鐘,，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱量,，稱準(zhǔn)至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20～30分鐘,。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止,。上海密通儀器有限公司 廠家直供

3計(jì)算

試樣的灰分X（%）按下式計(jì)算：

                    X＝×100

式中：

G1――灰分的重量，克

G ――試樣的重量，克