化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
工業(yè)用己內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)測(cè)試解決方案
閱讀：1435 發(fā)布時(shí)間：2022-3-1己內(nèi)酰胺，化學(xué)式為C6H11NO,，分子量為113.16,，是重要的有機(jī)化工原料之一，外觀為白色粉末或結(jié)晶體,，有油性手感,。主要用途是通過(guò)聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龍-6切片，或錦綸-6切片）,，可進(jìn)一步加工成錦綸纖維,、工程塑料、塑料薄膜,。尼龍-6切片隨著質(zhì)量和指標(biāo)的不同,，有不同的側(cè)重應(yīng)用領(lǐng)域。那么,，己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)該怎樣測(cè)試呢,？
首先，我們要明白什么是結(jié)晶點(diǎn),。觀察熔融的試樣在冷卻過(guò)程中的溫度變化,，當(dāng)結(jié)晶發(fā)生時(shí)所觀察到的最高溫度并保持一定時(shí)間的恒定，此溫度為結(jié)晶點(diǎn),。工業(yè)用己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T13255第二部分的方案來(lái)測(cè)定的,。所用的符合國(guó)標(biāo)的儀器為上海密通的SYP-13255己內(nèi)酰胺結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀。
測(cè)定的步驟也是相當(dāng)簡(jiǎn)單,。測(cè)定時(shí)使用的結(jié)晶試管、溫度計(jì),、攪拌器都是干燥干凈的,，將實(shí)驗(yàn)室樣品混勻，裝滿結(jié)晶試管，蓋緊塞子，然后置于甘油浴中的外保護(hù)管理,，控制甘油浴溫度在77~80℃,。當(dāng)大部分試料融化時(shí)，取下塞子,，換用配有溫度計(jì)和攪拌器的膠塞賽在結(jié)晶試管口上，上下攪拌使試料全部融化。然后將結(jié)晶管取出裝在另一個(gè)外保護(hù)管理,，再將整個(gè)裝置安置在真空瓶中。當(dāng)溫度下降在時(shí),，開(kāi)始不斷的攪拌，我們發(fā)現(xiàn),，100s后,，溫度下降至68℃時(shí)，突然開(kāi)始回升到68.6℃,，并保持一段時(shí)間不變,。由此，我們測(cè)出,，工業(yè)用己內(nèi)酰胺的結(jié)晶點(diǎn)為68.6℃。
最后,，按上述方法重復(fù)做了三次,，所得的結(jié)晶點(diǎn)都為68.6℃,。此次實(shí)驗(yàn)結(jié)束。