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技術(shù)文章
各種檢測方法的概述；
閱讀：1126 發(fā)布時間：2021-11-10分光光度法
Zatar提出了利用磷鉬藍絡(luò)合物用分光光度法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的一種新方法,。這個方法依賴于通過硫化鈉還原磷鉬酸，形成的磷鉬藍化合物與加入的亞硝酸鹽偶氮化,，引起藍色吸收光譜的減少,，減少的程度與加入的亞硝酸鹽的量成正比，然后在814nm處測定藍色絡(luò)合物的吸收光譜,。這個方法可用來測定水,、肉制品、蔬菜中的硝酸鹽（先用Jones還原器還原）和亞硝酸鹽,，具有測定時間短,、測定濃度低的特點。亞硝酸鹽與原黃素在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫紅色化合物,，在328nm處有最大吸收光譜,，最小的測定極限是2nmol/L。然而,，當(dāng)Fe3+超過1mg/L時會對顏色的穩(wěn)定性有很大的影響,，類似的問題也出現(xiàn)在酚醛塑料（苯酚,、間苯二酚、）作為指示劑時,；丘星初研究了在硫酸介質(zhì)中,，與NO3-和NO2-離子顯色體系的光度性質(zhì)與形成條件，顯色產(chǎn)物最大吸收波長為560～565nm,，符合比耳定律的濃度范圍NO2--N為0.03～0.15μg/mL,，NO3--N為0.05~0.20μg/mL,應(yīng)用于地表水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的聯(lián)合測定。關(guān)虹等[17]研究了NO2-藏紅T顯色體系及其光度特性,，用來測定地面水和污水中的亞硝酸鹽氮,。該方法線性范圍為0.0～3.5μg/mL，檢出限為0.88μg/mL,，含亞硝酸鹽氮1.0μg/mL時相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%,。該方法選擇性高、反應(yīng)靈敏,，準(zhǔn)確度和精密度良好,，試劑穩(wěn)定且無毒性，操作簡便,，易于推廣應(yīng)用,，是測定亞硝酸鹽氮的一個較有實用價值的分光光度法。
Zatar提出了利用磷鉬藍絡(luò)合物用分光光度法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的一種新方法,。這個方法依賴于通過硫化鈉還原磷鉬酸，形成的磷鉬藍化合物與加入的亞硝酸鹽偶氮化,，引起藍色吸收光譜的減少,，減少的程度與加入的亞硝酸鹽的量成正比，然后在814nm處測定藍色絡(luò)合物的吸收光譜,。這個方法可用來測定水,、肉制品、蔬菜中的硝酸鹽（先用Jones還原器還原）和亞硝酸鹽,，具有測定時間短,、測定濃度低的特點。亞硝酸鹽與原黃素在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的紫紅色化合物,，在328nm處有最大吸收光譜,，最小的測定極限是2nmol/L。然而,，當(dāng)Fe3+超過1mg/L時會對顏色的穩(wěn)定性有很大的影響,，類似的問題也出現(xiàn)在酚醛塑料（苯酚,、間苯二酚、）作為指示劑時,；丘星初研究了在硫酸介質(zhì)中,，與NO3-和NO2-離子顯色體系的光度性質(zhì)與形成條件，顯色產(chǎn)物最大吸收波長為560～565nm,，符合比耳定律的濃度范圍NO2--N為0.03～0.15μg/mL,，NO3--N為0.05~0.20μg/mL,應(yīng)用于地表水中硝酸鹽和亞硝酸鹽的聯(lián)合測定。關(guān)虹等[17]研究了NO2-藏紅T顯色體系及其光度特性,，用來測定地面水和污水中的亞硝酸鹽氮,。該方法線性范圍為0.0～3.5μg/mL，檢出限為0.88μg/mL,，含亞硝酸鹽氮1.0μg/mL時相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%,。該方法選擇性高、反應(yīng)靈敏,，準(zhǔn)確度和精密度良好,，試劑穩(wěn)定且無毒性，操作簡便,，易于推廣應(yīng)用,，是測定亞硝酸鹽氮的一個較有實用價值的分光光度法。
外分光光度法
Finch研究了低能量下紫外分光光度法測定海水中硝酸鹽氮,。通過快速的1Hz反應(yīng),，在220nm處測定溶解的硝酸鹽氮濃度、海水鹽度,，同時還可測定溶解的有機物,，其典型的能量消耗為3～4W。近年來,，第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽的研究頗多,，成為紫外分光度法中的一個新亮點。Simal提出了依靠第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽,。用第二衍生紫外分光光度法同時測定硝酸鹽和亞硝酸鹽,。等修改了第二衍生光譜法，除可以測定硝酸鹽外,，還可測定有機氮,。第二衍生紫外/可見光譜法測定污水樣品中硝酸鹽和總氮進行了評價，認為這種方法簡便,、快速,，并且需要的樣品量小，而且產(chǎn)生的污染少。Rozan等開發(fā)了一種離子色譜/紫外分光法,，可同時測定咸水中的亞硝酸鹽、硝酸鹽,、硫酸鹽濃度,，并且不需要對樣品進行預(yù)處理，同時樣品需要量少（小于100μL）,，咸水中的其他一些離子,、溴化物和碘化物也可用這個方法測定，只不過在分析前要求對樣品進行過濾,。
Finch研究了低能量下紫外分光光度法測定海水中硝酸鹽氮,。通過快速的1Hz反應(yīng),，在220nm處測定溶解的硝酸鹽氮濃度、海水鹽度,，同時還可測定溶解的有機物,，其典型的能量消耗為3～4W。近年來,，第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽的研究頗多,，成為紫外分光度法中的一個新亮點。Simal提出了依靠第二衍生光波紫外/可見光度法測定硝酸鹽,。用第二衍生紫外分光光度法同時測定硝酸鹽和亞硝酸鹽,。等修改了第二衍生光譜法，除可以測定硝酸鹽外,，還可測定有機氮,。第二衍生紫外/可見光譜法測定污水樣品中硝酸鹽和總氮進行了評價，認為這種方法簡便,、快速,，并且需要的樣品量小，而且產(chǎn)生的污染少。Rozan等開發(fā)了一種離子色譜/紫外分光法,，可同時測定咸水中的亞硝酸鹽、硝酸鹽,、硫酸鹽濃度,，并且不需要對樣品進行預(yù)處理，同時樣品需要量少（小于100μL）,，咸水中的其他一些離子,、溴化物和碘化物也可用這個方法測定，只不過在分析前要求對樣品進行過濾,。
熒光光度法
熒光光度法靈敏度高,，近年來對熒光光度法測定NO2-和NO3-的研究逐漸增多。楊景和等[34]用硫酸肼做還原劑,，研究了將NO3-還原為NO2-的條件,，提出水相中采用DAN為熒光劑測定NO2-和NO3-的方法，該法在0～2μg/mL范圍內(nèi)NO2-與熒光強度呈線性關(guān)系,，檢出限為0.4μg/mL,，該法能夠測定天然水中NO3-和NO2-。李勁松,、吳愛東[35]利用亞硝酸和L-酪氨酸（L-Tyr）的熒光反應(yīng)對NO2-進行測定,，并對可能的干擾離子進行了詳細研究，還對牛奶,、肉制品,、自來水、泉水中的NO2-進行了直接測定,，效果很好,。Masserini等[36]通過探測器用熒光法同時測定海水中納摩爾濃度級的亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨離子,，亞硝酸鹽,、硝酸鹽的極限分別為4.6nmol/L和6.9nmol/L，大大地提高了低濃度測定下的極限,，每小時可以測定18個樣品
熒光光度法靈敏度高,，近年來對熒光光度法測定NO2-和NO3-的研究逐漸增多。楊景和等[34]用硫酸肼做還原劑,，研究了將NO3-還原為NO2-的條件,，提出水相中采用DAN為熒光劑測定NO2-和NO3-的方法，該法在0～2μg/mL范圍內(nèi)NO2-與熒光強度呈線性關(guān)系,，檢出限為0.4μg/mL,，該法能夠測定天然水中NO3-和NO2-。李勁松,、吳愛東[35]利用亞硝酸和L-酪氨酸（L-Tyr）的熒光反應(yīng)對NO2-進行測定,，并對可能的干擾離子進行了詳細研究，還對牛奶,、肉制品,、自來水、泉水中的NO2-進行了直接測定,，效果很好,。Masserini等[36]通過探測器用熒光法同時測定海水中納摩爾濃度級的亞硝酸鹽、硝酸鹽和氨離子,，亞硝酸鹽,、硝酸鹽的極限分別為4.6nmol/L和6.9nmol/L，大大地提高了低濃度測定下的極限,，每小時可以測定18個樣品
紅外光譜法
傅立葉遠紅外光譜法用來檢測氣溶膠中的硝酸根離子,，在1384cm-1和2430cm-1處有吸收光譜。Yordanov等依據(jù)在有氧條件下,，硝酸根離子與亞硝酸根離子有選擇地反應(yīng),，生成一種可化學(xué)計算的EPR(電子順磁共振)－活性單硝基二乙二硫代氨基甲酸鹽，氮一氧化物,、氮二氧化物在空氣中有同樣的反應(yīng),，測定的極限與其在空氣中的背景濃度有關(guān)。EPR的線性關(guān)系NO2-可達250μg/mL,NO3-可達16000μg/mL，具有高選擇性和高靈敏性的特性,。
傅立葉遠紅外光譜法用來檢測氣溶膠中的硝酸根離子,，在1384cm-1和2430cm-1處有吸收光譜。Yordanov等依據(jù)在有氧條件下,，硝酸根離子與亞硝酸根離子有選擇地反應(yīng),，生成一種可化學(xué)計算的EPR(電子順磁共振)－活性單硝基二乙二硫代氨基甲酸鹽，氮一氧化物,、氮二氧化物在空氣中有同樣的反應(yīng),，測定的極限與其在空氣中的背景濃度有關(guān)。EPR的線性關(guān)系NO2-可達250μg/mL,NO3-可達16000μg/mL，具有高選擇性和高靈敏性的特性,。