化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測定儀采用光導(dǎo)纖維自動(dòng)檢測結(jié)晶點(diǎn),,對(duì)試樣無任何擾動(dòng);儀器采用彩色觸摸屏監(jiān)控,,中文菜單提示操作,,實(shí)時(shí)顯示試樣變化曲線;采用進(jìn)口壓縮機(jī)制冷,,降溫速度快,,穩(wěn)定性好。儀器檢測的結(jié)果數(shù)據(jù)可存儲(chǔ)與打印,,避免了人工參與實(shí)驗(yàn)過程,,試結(jié)果避免了手工誤差,故優(yōu)于手工測定,;配套高溫,、低溫浴,方便試劑的加熱與冷卻,。不需人員隨機(jī)操作,,操作員在放樣后,可以離開現(xiàn)場,,儀器可以自動(dòng)完成全部任務(wù),。不需人員隨機(jī)操作,操作員在放樣后,,可以離開現(xiàn)場,,儀器可以自動(dòng)完成全部任務(wù)。
化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測定儀的試驗(yàn)步驟:
1,、我們先將化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測定儀的浴液溫度設(shè)定并控制在85℃~90℃,。
2、取試樣30~40g置于熔萘試管中,,然后將試管置于85~90℃的恒溫水浴中使試樣熔化,,稱取2g無水硫酸銅加入熔奈試管中脫水,靜止脫水5min,。
注:加入無水硫酸銅如果全部變藍(lán),,應(yīng)再加入無水硫酸銅脫水,直至加入無水硫酸銅不變色,。
3,、再將熔融試樣迅速倒入已預(yù)熱至90℃的萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀中,使試樣達(dá)儀器刻線處,,并立即用裝有精密溫度計(jì)的塞子塞緊(溫度計(jì)預(yù)熱至80℃~85℃),,使精密溫度計(jì)插至離萘結(jié)晶點(diǎn)測定儀底20mm處。
4,、將化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測定儀從恒溫水浴中取出,,放到振動(dòng)儀的試樣架上,。
5、按動(dòng)“搖動(dòng)開"按鈕,,使試樣搖動(dòng),。每0.5min按動(dòng)“搖動(dòng)關(guān)"按鈕,看一次精密溫度計(jì)的溫度,,看后再按動(dòng)“搖動(dòng)開"按鈕,,重復(fù)此過程。
6,、試樣的溫度逐漸降低,,當(dāng)有結(jié)晶出現(xiàn),溫度開始回升時(shí),,在搖動(dòng)一次后停止搖動(dòng),,靜止觀察溫度。
7,、當(dāng)溫度達(dá)到高點(diǎn)并在高溫度停留1min以上時(shí),,該溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。讀取此溫度,,讀數(shù)估計(jì)到0.01℃,,同時(shí)記錄精密溫度計(jì)水銀柱外露部分中斷附近的溫度。
8,、如在測定中未觀察到溫度升高或回升到高溫度停留時(shí)間少于1min時(shí),,則此次化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測定儀試驗(yàn)失敗,需重新試驗(yàn),。