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石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測(cè)定法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T8026-2014進(jìn)行的,，本方法適用于測(cè)定石油蠟和石油脂的滴熔點(diǎn),。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6244—1982“石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)測(cè)定法,。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn),，可以選擇上海密通SYP-8026石油蠟和石油脂滴熔點(diǎn)試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定,。

1方法概要

在規(guī)定的條件下,，將已冷卻的溫度計(jì)垂直浸入試樣中，使試樣粘附在溫度計(jì)球上,。把附有試樣的溫度計(jì)置于試管中,，通過(guò)水浴加熱使試樣熔化真至從溫度計(jì)球部滴落第一滴為止，此時(shí)溫度計(jì)的溫度讀數(shù)即為試樣的滴熔點(diǎn),。

2儀器

2.1試管：外徑25ｍｍ,，壁厚2～3ｍｍ，長(zhǎng)150ｍｍ的標(biāo)準(zhǔn)試管,，并備有軟木塞,，在塞子邊緣開(kāi)槽以便使空氣流通，在塞子正中鉆一插溫度計(jì)的孔,。

2.2水?。喝萘坎恍∮?/span>1500ｍ1的透明容器，試管浸入深度不小于1OOｍｍ,，并使試管底下仍有15ｍｍ的水層,。

2.3滴熔點(diǎn)溫度計(jì)：半浸棒式。應(yīng)符合下列規(guī)格,。

溫度范圍32～127℃

最小分度O.2℃

長(zhǎng)線分度1.℃

刻字分度

2.℃

示值誤差0.2℃

膨脹室允許加熱溫度150℃

浸沒(méi)深度79ｍｍ

刻字段全長(zhǎng)

200～240ｍｍ

全長(zhǎng)375～385ｍｍ

水銀球底部至刻線長(zhǎng)

105～115ｍｍ

棒直徑

6～8ｍｍ

水銀球長(zhǎng)18～28ｍｍ

水銀球直徑

5～6ｍｍ

2.4水浴溫度計(jì)：在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi),，準(zhǔn)確到O.5℃的任何類型溫度計(jì)皆可使用。

2.5平底耐熱容器：能盛入足夠的試樣,，并在距內(nèi)底12±1ｍｍ處有一環(huán)形刻線,。

2.6可調(diào)電爐：供加熱水浴用,。

2.7刮7］。

2.8秒表,。

中國(guó)石油化工總公司1987

05—12批準(zhǔn)

3試驗(yàn)步驟

3.1

取具有代表性的試樣,，在潔凈的燒杯中緩慢熔化，直至溫度達(dá)到93℃或達(dá)到預(yù)計(jì)滴熔點(diǎn)以上“℃左右,，應(yīng)取兩者中較高的溫度,。將試樣放入平底耐熱容器中，使試樣厚度達(dá)到12±1ｍｍ,。用一般試驗(yàn)室的溫度計(jì)測(cè)量試樣的溫度,。調(diào)節(jié)至高出預(yù)期滴熔點(diǎn)6至11℃。

3.2把一支試驗(yàn)用的溫度計(jì)球部冷卻到4℃,，迅速擦干并小心地將溫度計(jì)球部垂直插入已準(zhǔn)備好

的熱樣中,，直至碰到容器的底部（浸沒(méi)12ｍｍ）。然后立即取出溫度計(jì),，垂直握住使之冷卻,，直至球表面渾濁。然后把它放人溫度為16℃的水中5ｍIｎ,。按同樣的步驟用同一樣品制備另一試樣,。

3.3在試管底部放人一張圓形白紙，用軟木塞把制備好的溫度計(jì)固定于試管中,，使溫度計(jì)及管身成垂直狀態(tài)并使溫度計(jì)的球頂端距試管底自紙15ｍｍ,，將試管浸入溫度為16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上的浸沒(méi)線同水面平,。水浴以每分鐘2℃的速度升溫至38℃,，然后以每分鐘1℃的速度升溫至第一滴試樣脫離溫度計(jì)為止，記錄從溫度計(jì)上落下第一滴試樣的溫度,。

4精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95％置信水平）,。

4.1

重復(fù)性：同一操作者平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過(guò)O.8℃,。

4.2再現(xiàn)性：由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各測(cè)得的結(jié)果之差,，不應(yīng)超過(guò)1.3℃。

5報(bào)告

取半行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,，做為試樣的滴熔點(diǎn),。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司撫順石油化工研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由錦州石油化工公司錦西煉油廠負(fù)責(zé)起草,。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人董曉東,。