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帶您了解高純正庚烷和異辛烷純度測定法
閱讀：2604 發(fā)布時間：2021-8-18高純正庚烷和異辛烷純度測定法是根據(jù)國標GBT8120-1987進行的,，本方法適用于分析高純正庚烷和異辛烷（2,，2，4一san甲基戊烷）,，其純度大于99.5%（體積）,。根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-8120高純正庚烷和異辛烷純度試驗器進行測定,。
正庚烷和異辛烷是測定燃料油辛烷值的主要標準油,。本方法也可檢測濃度小于0.01%的烴類雜質(zhì)組分。
1
方法概要
試樣注入長50米,，內(nèi)徑0.25毫米涂有0Ｖ10ｌ的彈性石英毛細管色譜柱中,，試樣在載氣攜帶下經(jīng)過柱子，并被分離成單個組分,，每個組分從柱后餾出,，進入氫火焰離子化檢測器檢測，色譜峰記錄在數(shù)據(jù)處理器上,。以環(huán)己烷作內(nèi)標,，測得各烴類雜質(zhì)組分的體積百分數(shù)后，用差減法得到正庚烷和異辛烷的純度,。
2儀器與材科
2.1
儀器
2.1.1
色譜儀：色譜儀應(yīng)具有可安裝毛細管柱,、分流及尾吹裝置，并附有氫火焰離子化檢測器
（ＦＩＤ）,、放大器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),。儀器的靈敏度，對于0.1%（體積）環(huán)己烷／正庚烷的濃度，環(huán)
己烷色譜峰的蜂高在記錄紙上應(yīng)有滿量程的十分之一,。
2.1.2微量注射器：1.0和50微升,。
2.1.3移液管：20毫升。
2.1.4容量瓶：50毫升,。
ｚ.1.5
毛細管柱：彈性石英毛細管柱，長50米,，內(nèi)徑0.25毫米,，或能達到相同效果的其他毛細管
柱。
2.2材料
普通空氣,、氫氣及高純氮,。
3試劑
3.1
二氯甲烷：分析純。
3.2環(huán)己烷,，純度大于99.5%（體積）用作內(nèi)標,。
3.3
固定液色譜柱的制備和色譜操作條件
4.1用靜態(tài)法制備的彈性石英毛細管色譜柱，內(nèi)壁涂漬0Ｖ—ｌ0ｌ固定液,，經(jīng)280℃老化8小時后的色譜柱即可用于測定分離度,。
4.2
分離度的計算：在選定的色譜條件下，分離環(huán)己烷和正庚烷,。其分離度（月）見圖1,，必須
優(yōu)于10。療按式（1）計算：中國石油化工總公司19ＢＴ—05—1ｚ批準1988—08一01實施
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內(nèi)標配制
把15～20毫升標準燃料油（正庚烷或異辛烷）放在預(yù)先稱重的50毫升容量瓶中,，稱重,。再用50微升的注射器取50徽升環(huán)己烷加入裝有正庚烷（或異辛烷）的容量瓶中，再稱重,。用正庚烷（或異辛烷）稀釋到刻度,，稱重。配樣時稱準至0.0002克,。由環(huán)己烷,、正庚烷（或異辛烷）的重量和密度按式（2）計算內(nèi)標環(huán)己烷體積百分數(shù)至0.001。在20℃下,，環(huán)己烷,、正庚烷、異辛烷的密度分別為0.7786,、0.6838
和0.6919克／厘米3,。
6試驗步驟
6.1
按4.3操作參數(shù)調(diào)節(jié)色譜操作條件，待條件穩(wěn)定后,，注入試樣0.15～0.20微升,。
6.2
在正庚烷！異辛烷試樣中存在的各種烴類雜質(zhì)組分,，可在相同的色譜條件進行色譜分析,，以
相對保留時間定性,。附錄Ａ、Ｂ是標準正庚烷和異辛烷色譜分析的典型色譜圖,。
表2是在40℃下各種烴類組分在涂有0Ｖ—ｌ吡的彈性石英毛細管色譜柱上相對保留時間（正庚烷＝1.00）,。
表3是正庚烷和異辛烷中常見的主要雜質(zhì)組分。
7計算
7.1
由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到內(nèi)標和各雜質(zhì)峰的峰面積,，其結(jié)果以體積百分數(shù)計算,。
7.2
每個烴類雜質(zhì)組分體積百分數(shù)礦ｉ按式（8）計算：
7.3
表4是各種輕烴組分每單位體積相對于環(huán)己烷在ＦＩＤ上的響應(yīng)值。
7.4
加和各雜質(zhì)組分的體積百分數(shù),，然后用差減法計算出正庚烷和異辛烷的體積百分濃度,。
表2柱溫40℃下各種烴類組分在0Ｖ—ｌ0ｌ色譜柱上相對保留時間（正庚烷＝1.00）
8精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
8.1重復性
同一操作者對同一試樣,，用同一臺色譜儀,，按本方法規(guī)定的實驗條件操作，所得到兩個試驗結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值,。
8.2再現(xiàn)性
濃度,，體積%大于99.5
重復性，體積%0.010
由不同實驗室,、不同操作者對同一試樣,，按本方法規(guī)定的實驗條件操作，所得到兩個試驗結(jié)果之差應(yīng)符合以下的規(guī)定值,。