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石油瀝青脆點(diǎn)測(cè)定法是怎樣的
閱讀：1214 發(fā)布時(shí)間：2021-7-15石油瀝青脆點(diǎn)測(cè)定法是按照GB/T4510—2017進(jìn)行,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣，并在規(guī)定條件下持續(xù)冷卻并反復(fù)彎曲直至瀝青試樣涂層開裂,，第一次出現(xiàn)幵裂時(shí)的溫度報(bào)告為弗拉斯脆點(diǎn),。可以選擇上海密通的SYP-4510石油瀝青脆點(diǎn)試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T4510—2006《石油瀝青脆點(diǎn)測(cè)定法弗拉斯法》,。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T4510—2006相比,，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：
—修改了2006年版1.3的內(nèi)容,，將著改的“警示"內(nèi)容列在正文首頁,；
—修改了2006年版1.2的內(nèi)容；
—第2章規(guī)范性引用文件中增加了“GB/T11147瀝青取樣法",；
—增加了第3章“術(shù)語和定義",；
—將原第3章“方法概要和定義"內(nèi)容變更為第4章“方法概要",，其余章條號(hào)依次改變；
—5.2.1中增加了“允許使用滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)條件的半自動(dòng)或全自動(dòng)脆點(diǎn)儀,，其具體結(jié)構(gòu)圖
見相應(yīng)的儀器使用說明書"的內(nèi)容,；
—5.2.2中增加了“允許使用內(nèi)置馬達(dá)驅(qū)動(dòng)凸輪盤的半自動(dòng)脆點(diǎn)儀或全自動(dòng)脆點(diǎn)儀，通過控制內(nèi)管的升降速率,，彎曲伸展試片,。"的內(nèi)容和圖3夾鉗、圖4金屬錐體,；
—5.2.3中增加了“應(yīng)保證冷卻裝置的所有部件垂直,。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物。"及“允許使用自動(dòng)控制溫度下降的半自動(dòng)和全自動(dòng)脆點(diǎn)儀,。"的內(nèi)容,；
—5.2.4中增加了“也可使用經(jīng)過校準(zhǔn)并滿足此要求的其他測(cè)溫儀器。允許使用帶自動(dòng)顯示脆點(diǎn)溫度的全自動(dòng)脆點(diǎn)儀,。"及“記錄溫度計(jì)的修正值,，修正示值"的內(nèi)容；
—6.2中將“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點(diǎn)的120°C,。"修改為“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點(diǎn)的110°C,。"增加了“對(duì)聚合物改性瀝青，不考慮軟化點(diǎn),，加熱溫度不得超過200°C"要求,；
—6.3.2中薄鋼片上稱取試樣的質(zhì)量由“0.40g士0.01g"改為“0.41g±0.01g"；增加了試片制備溫度的要求;增加了“再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方,，去除氣泡,。除氣泡過程中避免試片局部過熱。"的內(nèi)容;增加了“最終獲得的試片表面光滑,，每張?jiān)嚻苽涞臅r(shí)間不超過10min,。"的內(nèi)容；
—7.1中試片由“在室溫下靜置1h?4h"改為“在高于預(yù)計(jì)脆點(diǎn)至少15°C的溫度下放置30min?240min";降溫速度由每分鐘下降1°C,，修改為1°CV(60士5)s,，規(guī)定了下降1°C所用最大時(shí)間偏差和平均時(shí)間偏差不能超過每分鐘±5s;試片的開始彎曲溫度由“預(yù)計(jì)脆點(diǎn)以上至少10°C"改為“當(dāng)溫度到達(dá)試片預(yù)計(jì)脆點(diǎn)以上（10±2)°C時(shí)"；增加了“彎曲器回到初始位置保持(38士5)s后重復(fù)彎曲和伸展操作,，使試片每分鐘彎曲伸展1次,，直至出現(xiàn)裂紋。記錄此溫度作為脆點(diǎn)測(cè)定值";增加了“在試驗(yàn)期間,，不允許從內(nèi)試管中取出彎曲器觀察,。"的內(nèi)容；
—增加了7.2的內(nèi)容；
—增加了7.3的內(nèi)容,；
—第8章結(jié)果計(jì)算由“計(jì)算三次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值"改為“取兩個(gè)或四個(gè)有效值的平均值作為弗拉斯脆點(diǎn)的報(bào)告值"；
—第9章精密度由重復(fù)性不超過2°C,，改為不應(yīng)超過3°C,，增加了再現(xiàn)性不應(yīng)超過6°C的要求；
—增加了9.3“聚合物改性瀝青精密度"的內(nèi)容,；
—增加了第10章“試驗(yàn)報(bào)告"的內(nèi)容,。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院,。
I
GB/T4510—2017
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院,、中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中海油(青島)重質(zhì)油加工工程技術(shù)研究中心有限公司,。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姚德宏,、陳鶴玲、常玉艷,、朱傳榮,、寧愛民、王翠紅,、李福起,。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
—GB/T4510—1984、GB/T4510—2006,。
石油瀝青脆點(diǎn)測(cè)定法弗拉斯法
警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),。本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作,，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題,。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件,。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用弗拉斯法測(cè)定石油瀝青材料脆點(diǎn)的方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于弗拉斯法測(cè)定瀝青材料的脆點(diǎn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是bi不可少的,。凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,，其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件,。
GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件
GB/T11147瀝青取樣法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1
弗拉斯脆點(diǎn)fraass breaking point
特定的厚度均勻的瀝青薄膜在規(guī)定載荷條件下開裂時(shí)的溫度,，用攝氏度表示,。
4方法概要
在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣，并在規(guī)定條件下持續(xù)冷卻并反復(fù)彎曲直至瀝青試樣涂層開裂,，第一次出現(xiàn)幵裂時(shí)的溫度報(bào)告為弗拉斯脆點(diǎn),。
5儀器設(shè)備
5.1薄鋼片
具有彈性的鋼片(材質(zhì)為70號(hào)彈簧鋼或其他類似型號(hào)）,，重復(fù)彎曲不變形，長(zhǎng)41.00mm士0.05mm,，寬20.0mm±0.2mm,，厚0.15mm士0.02mm。薄鋼片應(yīng)展平存放于干燥潔凈處,。目測(cè)明顯彎曲變形或鎊蝕的薄鋼片應(yīng)廢棄,。
5.2弗拉斯脆點(diǎn)儀
5.2.1脆點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)圖
手動(dòng)弗拉斯脆點(diǎn)儀如圖1所示，由5.2.2?5.2.4中所述各部件組成,。允許使用滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)條件的半自動(dòng)或全自動(dòng)脆點(diǎn)儀,，其具體結(jié)構(gòu)圖見相應(yīng)的儀器使用說明書。
單位為毫米
5.2.2彎曲器
如圖2所示,，由內(nèi)外兩個(gè)同心圓管組成,，用熱膨脹系數(shù)低(線膨脹系數(shù):<40X1(TS1/K)、導(dǎo)熱性差
[熱導(dǎo)率:<0.3WAm•K)]的材料制得,。裝配時(shí),，內(nèi)管可在外管里縱向移動(dòng)，兩管間隙不應(yīng)超過
1mm,。在每一圓管的下端牢固地裝上鋼夾鉗,，試驗(yàn)時(shí)試片可以插入兩夾鉗之間固定(見圖3)。兩夾鉗應(yīng)處于同一平面上,，平行于管的軸線,。擰緊定位螺絲防止內(nèi)管轉(zhuǎn)動(dòng)。位于兩夾鉗之間的內(nèi)管部分,，留出
一條狹縫,，以便使固定在內(nèi)管里的溫度計(jì)的水銀球露出。水銀球應(yīng)正好位于未彎曲的試片后面中間部分,。
在同心圓兩管上端安裝一個(gè)帶有搖把的由硬質(zhì)金屬錐體(見圖4)和定位螺絲組成的機(jī)械升降器,，(見圖1)，轉(zhuǎn)動(dòng)搖把可以使內(nèi)管相對(duì)于外管上下移動(dòng),，從而改變兩夾鉗之間的距離,。兩鉗之間的最大距離為40.0mm土0.1mm，轉(zhuǎn)動(dòng)搖把11圈,，能使兩夾鉗之間的距離縮短3.5mm士0.1mm,。允許使用內(nèi)置馬達(dá)驅(qū)動(dòng)凸輪盤的半自動(dòng)脆點(diǎn)儀或全自動(dòng)脆點(diǎn)儀，通過控制內(nèi)管的升降速率,，彎曲伸展試片,。
5.2.3冷卻裝置
如圖1所示，包括一個(gè)內(nèi)試管5(內(nèi)徑35mm，長(zhǎng)210mm),，該試管借助于橡皮塞7偏軸地被固定在另一個(gè)較大的外試管4(內(nèi)徑57.5mm士2.5mm,長(zhǎng)200mm)內(nèi),，橡皮塞7上帶有一個(gè)小漏斗9。外試管4用橡皮塞或軟木塞6固定在圓柱玻璃筒1上,。內(nèi)試管5和圓柱筒1內(nèi)盛有少量的氯化鈣或硅膠等
干燥劑,，彎曲器用橡皮塞8固定在內(nèi)試管5內(nèi)。外試管4和圓柱筒1可以用一個(gè)符合圖1要求的未鍍銀的真空瓶代替,。應(yīng)保證冷卻裝置的所有部件垂直,。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物,。
允許使用自動(dòng)控制溫度下降的半自動(dòng)和全自動(dòng)脆點(diǎn)儀,。
5.2.4溫度計(jì)
符合GB/T514中GB-43脆裂點(diǎn)技術(shù)要求的水銀溫度計(jì)，測(cè)定范圍為一38°C?+30°C,。也可使用經(jīng)過校準(zhǔn)并滿足此要求的其他測(cè)溫儀器,。允許使用帶自動(dòng)顯示脆點(diǎn)溫度的全自動(dòng)脆點(diǎn)儀。記錄溫度計(jì)的修正值,，修正示值,。
5.3加熱器
由熱源、加熱板及臺(tái)架組成,。將長(zhǎng)160mm,、寬80mm、厚3mm的平金屬加熱板,，放在可以調(diào)節(jié)水平的臺(tái)架上,，加熱板的下面?zhèn)溆锌烧{(diào)節(jié)溫度的熱源。
5.4天平
最小分度值為0.01g,。
5.5瓷皿或金屬皿
加熱樣品時(shí)根據(jù)樣品多少選擇合適的瓷皿或金屬皿,。
5.6篩
篩孔為0.3mm?0.6mm的金屬篩。
5.7乙醇或乙醇的同類物
乙醇或乙醇的同類物加入到真空瓶中,，或通過漏斗9(見圖1)加入到外試管4(見圖1)中,。
5.8干冰或其他冷卻劑
通過漏斗9(見圖1)將干冰或其他冷卻劑加入到乙醇或其同類物內(nèi)。
6樣品
6.1取樣
按GB/T11147取得無污染有代表性的均勻樣品,。
6.2樣品處理
樣品加熱時(shí),，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)募訜釡囟取?duì)于軟化點(diǎn)低于80°C的瀝青,，加熱溫度不宜高于估計(jì)軟化點(diǎn)的80°C?90°C,，對(duì)于軟化點(diǎn)高于80°C的石油瀝青，如不能精確確定加熱溫度,，應(yīng)加熱到試樣中無氣泡的zui低溫度,，任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點(diǎn)的110°C。對(duì)于聚合物改性瀝青，不考慮軟化點(diǎn),，加熱溫度不得超過200°C,。
加熱時(shí)間以試樣充分流動(dòng)為宜，加熱過程中不斷攪拌試樣,，避免局部過熱,。當(dāng)試樣中含水時(shí)，不斷攪拌直到除去水分,。當(dāng)試樣中含雜質(zhì)時(shí),，用篩過濾。試樣在制備過程中不能發(fā)生老化,、分解等性質(zhì)變化r以免影響試驗(yàn)結(jié)果,。
6.3試片制備
6.3.1薄鋼片準(zhǔn)備
將足夠多的薄鋼片用溶劑清洗干凈，溶劑可以選用丙酮,、環(huán)己烷等,。再將薄鋼片干燥，稱準(zhǔn)至0.01g,。不能使用彎曲和銹蝕的薄鋼片,。
6.3.2試片制備
在清潔的、已知質(zhì)量的薄鋼片上,，稱取0.41g±0.01g的瀝青試樣,。
使用加熱器化樣時(shí)，將試片放在加熱板上慢慢加熱,，當(dāng)試樣剛剛流動(dòng)時(shí),，用鑷子夾住加熱板前后左右擺動(dòng)，直至試片上*涂上試樣,。
對(duì)高軟化點(diǎn)的試樣或使用固定加熱板時(shí),，可用干凈的細(xì)針展開或用玻璃紙隔開按壓等方式使試片上*涂上試樣，再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方,，去除氣泡,。除氣泡過程中避免試片局部過熱。試片在加熱板上加熱時(shí),，溫度不超過瀝青軟化點(diǎn)80°C,，對(duì)于聚合物改性瀝青，溫度不超過200°C,。
上述溫度下制片有困難的試樣,，可適當(dāng)提高溫度至試樣能夠流動(dòng)為止。
如果儀器附有特殊的壓片設(shè)備時(shí),，可將壓制好的試樣片貼在薄鋼片上,，并加微熱,，使之與薄鋼片很好地粘結(jié)起來。最終獲得的試片表面光滑,，每張?jiān)嚻苽涞臅r(shí)間不超過10min,。
將制備好的試片冷卻至室溫后重新進(jìn)行稱量，試樣質(zhì)量應(yīng)滿足0.41g士0.01g要求,，否則此試片舍棄不用,。
GB/T4510—2017
7試驗(yàn)步驟
7.1測(cè)定方法
試片在高于預(yù)計(jì)脆點(diǎn)至少15°C的溫度下放置30min?240min，并保護(hù)試片不沾染灰塵,。
在外試管4(見圖1)中注入至少100mm的乙醇或其同類物,，小心地將稍彎曲的試片放在彎曲器的兩夾鉗之間。如果試片在放置時(shí)發(fā)生裂紋,，則舍棄不用,。
把彎曲器裝在冷卻裝置的內(nèi)試管5(見圖1)里，插入溫度計(jì),，使溫度計(jì)的水銀球處于試片后部的中間位置,。通過漏斗9(見圖1)將干冰加入到乙醇或其同類物內(nèi),，控制加入速度,，使3min后冷浴達(dá)到1°CV(60士5)s的降溫速率。降低1°C最大時(shí)間偏差和平均時(shí)間偏差不能超過每分鐘士5s,。
當(dāng)溫度到達(dá)試片預(yù)計(jì)脆點(diǎn)以上（10士2)°C時(shí),，幵始以r/s的速度轉(zhuǎn)動(dòng)搖把，直至夾鉗距離縮短3.5mm±0.1mm為止,，同時(shí)觀察試片彎曲時(shí)試樣有無裂紋;若無裂紋，立即以相同速度反向轉(zhuǎn)回?fù)u把，使試片伸展,。彎曲器回到初始位置保持(38±5)s后重復(fù)彎曲和伸展操作,，使試片每分鐘彎曲伸展1次，直至出現(xiàn)裂紋,。記錄此溫度作為脆點(diǎn)測(cè)定值,，精確到1°C。多個(gè)試片重復(fù)測(cè)定時(shí),，每次測(cè)定都應(yīng)使乙醇或其同類物溫度回升到試驗(yàn)初始溫度,。在試驗(yàn)期間，不允許從內(nèi)試管中取出彎曲器觀察,。使用半自動(dòng)或自動(dòng)脆點(diǎn)儀時(shí),，按廠家的使用說明書操作，降溫速率始終維持在1XV(60±5)s,，彎曲頻率也應(yīng)符合上述要求,。
7.2弗拉斯脆點(diǎn)的判定
測(cè)定第一片試片,，得到試樣的脆點(diǎn)近似值:T,。
如果T,是在T,以上（10士2)°C初始彎曲得到的,，記為了,。；另取一張?jiān)嚻貜?fù)測(cè)定,，在T,。以上(10±2)°C初始彎曲，得到脆點(diǎn)測(cè)定值,，記為7\,。
如果T,不是在T,以上(10±2)°C初始彎曲得到的，另取兩張?jiān)嚻貜?fù)測(cè)定,，在T,以上（10±2VC初始彎曲,，得到脆點(diǎn)測(cè)定值，分別記為：T2,、T3,。
7.3有效測(cè)定值的最大范圍
當(dāng)兩個(gè)測(cè)定值(T。,，了〇或（T2,，了3)的差值不大于3°C，則（T,。,，7\)或（T2，了3)為有效值,。若(UD或（T2,，：T3)的差值大于3°C，另取兩張?jiān)嚻郊訙y(cè)定,，在：T,以上（10±2)°C初始彎曲,，得到脆點(diǎn)測(cè)定值，分別記為:r4,、：r5,。若(了4，了5)的差值不大于3°c,，則（了4,，丁5)值有效。若(T4,，了5)的差值仍大于3°C,，則認(rèn)為（T。,，了四個(gè)值或（了2,，了3,7%,，7%)四個(gè)值有效，并注明有效結(jié)果的取值范圍,。
6
8結(jié)果計(jì)算
取兩個(gè)或四個(gè)有效值的平均值作為弗拉斯脆點(diǎn)的報(bào)告值,，單位為攝氏度（°C)，結(jié)果取整數(shù),。
9精密度(95%置信區(qū)間）
9.1重復(fù)性
重復(fù)性是指同一操作者,、使用同一臺(tái)儀器，按照相同的測(cè)試方法,，對(duì)同一試樣進(jìn)行連續(xù)測(cè)定,，得到的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差。
對(duì)道路瀝青和建筑瀝青重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過3°C,。
9.2再現(xiàn)性
再現(xiàn)性是指在不同的實(shí)驗(yàn)室,、由不同的操作者、使用不同的儀器,，按照相同的測(cè)試方法,，對(duì)同一試樣進(jìn)行測(cè)定，得到的單一,、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差,。
對(duì)道路瀝青、建筑瀝青再現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過6°C,。
9.3聚合物改性瀝青精密度
本標(biāo)準(zhǔn)暫未規(guī)定聚合物改性瀝青的精密度,。
10試驗(yàn)報(bào)告
原始記錄至少應(yīng)包含以下信息：
a)試樣類型與名稱,；
b)
引用本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào),；
c)
使用的儀器類型(手動(dòng)、半自動(dòng)或自動(dòng)）,；
d)試驗(yàn)結(jié)果,；
e)
與規(guī)定步驟的任何偏離；
f)
試驗(yàn)日期,。