產(chǎn)品名稱:實驗室三氧化硫磺化裝置

規(guī)格型號:FJEE

實驗室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑,，催化轉(zhuǎn)化后形成氣體SO₃，用于磺化反應,，反應產(chǎn)生的尾氣經(jīng)兩級吸收可安全排放,。裝置由三氧化硫發(fā)生、空氣干燥、磺化和老化,、中和,、尾氣處理等幾大工序組成，可以在實驗室內(nèi)實現(xiàn)氣體三氧化硫的穩(wěn)定產(chǎn)出,，平穩(wěn)完成磺化反應,。

經(jīng)過多年發(fā)展已經(jīng)形成系列化，特別是經(jīng)過四次優(yōu)化升級,，裝置預熱更快,，磺化量更小，具有快速,、穩(wěn)定,、安全和環(huán)保的多重優(yōu)勢。

三氧化硫(SO₃)是硫酸的酸酐,，能量儲量高,，磺化反應速率快，工業(yè)生產(chǎn)無廢液產(chǎn)生,，是磺化/硫酸化工業(yè)向快速化,、環(huán)保化轉(zhuǎn)變的良好選擇,。

實驗室科研工作是工業(yè)發(fā)展的強大技術支撐,。但是實驗室內(nèi)的SO₃不易保存，用發(fā)煙硫酸制取SO₃穩(wěn)定性不能保證,。因此高校,、企事業(yè)單位和科研院所在開展磺化/硫酸化實驗時常使用的是液體磺化劑——濃硫酸。濃硫酸作為磺化劑使用時,，每反應一分子硫酸即產(chǎn)生一分子水,。產(chǎn)生的水分會將濃酸稀釋，不但降低了反應速率,，拖延了反應時間,，增加了分離工序，而且產(chǎn)生了大量工業(yè)廢酸,，增加了生產(chǎn)成本,。相關法規(guī)將硫酸列為管制化學品，在高?？蒲泻推髽I(yè)生產(chǎn)中,，濃硫酸和發(fā)煙硫酸的采購和儲存愈發(fā)困難，對磺化/硫酸化科研工作造成很大的影響,。

目前國內(nèi)實驗室使用的SO₃多通過加熱發(fā)煙硫酸來制取,，再由氮氣稀釋形成混合氣體,，然后用于磺化反應。通常有簡易的尾氣硫酸吸收,，沒有中和,、水解單元，不能稱為連續(xù)磺化裝置,，在工藝,、設備、操作條件方面與實際生產(chǎn)裝置沒有可比性,，尤以穩(wěn)定性差的缺點為明顯,。原因在于裝置氮氣流量不穩(wěn)定，SO₃產(chǎn)量也不穩(wěn)定,，造成SO₃濃度波動,。同時SO₃熔點和沸點都比較接近室溫，造成SO₃易在管道凍結(jié)阻塞管道,，此時波動的氮氣氣流易將玻璃器皿的連接口沖開,，逸出的SO₃會瞬間形成大量的酸霧且不能消散，酸霧會觸發(fā)室內(nèi)煙霧報警器,，中斷實驗。在操作時實驗可重復性差,，人為因素更為明顯,。同時，發(fā)煙硫酸使用危險性高,，采購困難,，還存在剩余廢酸待處理的現(xiàn)實問題。

由液體SO₂為起始劑,，經(jīng)加熱氣化后與干燥空氣在轉(zhuǎn)化塔內(nèi)高溫反應,，產(chǎn)生氣體SO₃。裝置可配備多種磺化器,，并可根據(jù)需求配置中和,、水解等單元。同時為了更好地讓科研人員觀察實驗現(xiàn)象,，裝置配備的磺化器等設備很大限度地使用了玻璃材質(zhì),，并相應增加很多其它便利措施，具有氣源安全穩(wěn)定,，操作簡便,，參數(shù)量化，排放環(huán)保的優(yōu)勢,。

實驗室三氧化硫磺化裝置的出現(xiàn),，能夠?qū)嶒炇铱蒲泄ぷ髋c工業(yè)生產(chǎn)需求有效銜接,。

1 發(fā)展

目前SO₃磺化工藝已經(jīng)從傳統(tǒng)的表面活性劑生產(chǎn)領域擴展到了印染、皮革,、采油,、食品、醫(yī)藥,、農(nóng)藥和其它化工中間體等諸多方面,。實驗室三氧化硫磺化裝置為了適應科研發(fā)展需要，從2002年面世起,，經(jīng)歷了四次大的優(yōu)化升級,。一代為儀表控制和顯示；第二代升級為PLC觸摸屏集中遠傳控制,；第三代采用更的渦流加熱方式,，使轉(zhuǎn)化塔能夠在1 h內(nèi)達到所需溫度，預熱時間更短,；第四代在第三代基礎上開發(fā)微型裝置,，將傳統(tǒng)的3~8 kg/h的產(chǎn)量降低到0.5~1 kg/h，SO₃穩(wěn)定產(chǎn)氣量可小到30 mL/min,，真正滿足了快速化,、微量化的實驗需求。本裝置可以廣泛用于表面活性劑,、染料,、醫(yī)藥化工、化工中間體等領域的相應磺化/硫酸化的科研實驗,、教學演示和工業(yè)開發(fā)領域,。

2工藝簡介

實驗室三氧化硫磺化裝置由空氣干燥、三氧化硫發(fā)生,、磺化和老化,、中和、尾氣處理等工序組成,，可以根據(jù)不同原料的工藝需要增加相應的工序（比如增加水解工序）,，很大限度地滿足不同原料的磺化實驗需求。

2.1空氣干燥

目的：本工序旨在提供經(jīng)深度干燥,、具有一定壓力的工藝空氣,，用于制備三氧化硫，完成磺化反應,。

過程簡述：空氣經(jīng)無油空壓機壓縮,，進入過濾器、冷凍機,、精密過濾器,、吸附式干燥機后,，經(jīng)減壓閥減至所需壓力，得到深度干燥的潔凈空氣,，供后續(xù)工序使用,，工藝空氣量由空氣質(zhì)量流量計準確控制。

圖1空氣干燥單元工藝流程示意圖

2.2三氧化硫發(fā)生

目的：將純凈的SO₂氣體與干燥的工藝空氣引入轉(zhuǎn)化塔,，經(jīng)釩觸媒（V2O5）催化轉(zhuǎn)化成三氧化硫/空氣混合氣體,，再經(jīng)冷卻器冷卻，加入定量的稀釋空氣,，成為一定濃度的SO₃氣體,，供磺化使用。

過程簡述：用電加熱器控制SO₂鋼瓶的溫度,，使SO₂氣體出口壓力保持恒定,，液體充分氣化，SO₂氣體和工藝空氣由質(zhì)量流量計準確控制,，工藝空氣經(jīng)過電加熱器加熱的送至轉(zhuǎn)化塔,。SO₂和空氣混合氣體經(jīng)兩層催化劑的催化轉(zhuǎn)化得到SO₃氣體，轉(zhuǎn)化塔層間溫度由冷激風進行調(diào)節(jié),。SO₃氣體通過冷卻器冷卻至磺化所需溫度,，再經(jīng)SO₃過濾器將冷凝酸濾出后進入磺化工序。

2.3磺化和老化（以降膜式磺化器生產(chǎn)烷基苯磺酸為例）

目的：有機原料與三氧化硫/空氣混合氣體在磺化器內(nèi)完成磺化反應,。

過程簡述：有機原料經(jīng)原料罐,、齒輪泵定量送至磺化器（以降膜磺化器為例）的有機物腔，沿管內(nèi)壁均勻成膜狀降落,，與頂部通入的SO₃氣體并流而下，完成磺化反應,。反應熱由夾套冷卻水帶走,。磺化后的氣液混合物經(jīng)氣液分離器進行氣液分離,。對于烷基苯磺化,，磺化液體產(chǎn)物磺酸經(jīng)產(chǎn)品輸出泵送至磺酸老化罐，老化后進入產(chǎn)品罐待水解,。

磺化反應為瞬時反應,，有機物一經(jīng)與SO₃接觸即進行磺化反應，并放出大量的熱量,，必須通過冷卻水保證恒溫反應,，以控制副反應的發(fā)生，保證產(chǎn)品質(zhì)量,。

2.4中和

目的：磺化產(chǎn)物與液堿快速均勻中和得到相應的弱堿性的更易于穩(wěn)定保存的鹽溶液,。

過程簡述：磺化產(chǎn)物由磺酸出料泵送至中和系統(tǒng),，與定量穩(wěn)定進料的液堿、工藝水按照相應比例在一定的溫度和壓力下快速攪拌,，得到相應的鹽溶液,。為了將中和反應熱迅速除去，采用環(huán)路循環(huán)中和,，由循環(huán)泵,、高剪切均質(zhì)泵、靜態(tài)混合器,、冷卻器,、計量泵及pH控制器組成。

2.5尾氣處理

目的：磺化尾氣中含有微量未轉(zhuǎn)化的SO₂,、未反應的SO₃,、硫酸霧和有機酸霧。為達到環(huán)保的要求,，采用不銹鋼絲網(wǎng)除霧器,、有機物吸收和堿吸收裝置將其除去。

過程簡述：從磺化工序來的磺化尾氣進入金屬絲網(wǎng)除霧器,，將有機酸霧,、硫酸霧凝聚排出，尾氣則從頂部排至有機物吸收罐進行吸收,，除去尾氣中的SO₃,，再從頂部排至堿吸收罐進行堿吸收，除去尾氣中的SO₂,。

2.6水解（適用于AOS）

目的：打開磺內(nèi)酯,，形成磺酸鹽。

過程簡述：來自中和部分的α-烯烴磺酸鹽由物料增壓輸送泵輸送,，經(jīng)預熱器,、高溫高壓水解器，在高溫和一定的壓力下反應,，充分打開磺內(nèi)酯,，再與多余的堿中和反應，產(chǎn)品經(jīng)冷卻器冷卻得到AOS產(chǎn)品,。

3裝置分類

根據(jù)產(chǎn)量分以下三類,。

3.1 FJEE-I型磺化裝置（0.1kg/h）

該型磺化裝置多用于實驗室內(nèi)科研開發(fā)。產(chǎn)氣量少卻非常穩(wěn)定,，多配合攪拌釜式磺化器使用,。

SO₃用氣量低帶來的技術難題是如何保證轉(zhuǎn)化設備達到所需的溫度且保證穩(wěn)定均衡，實現(xiàn)穩(wěn)定的,、較高的轉(zhuǎn)化率,。

本類裝置的主要特點是設備精致,，占地面積小在1~2 m²以內(nèi)，可以置于通風櫥內(nèi),，配合實驗臺使用,。SO₃轉(zhuǎn)化率≥95%，預熱時間縮短至0.5~1 h以內(nèi),，在搭建實驗臺的同時即可完成轉(zhuǎn)化塔預熱,，可以滿足科研即插即用的快速實驗需求。

該型裝置的規(guī)模和磺化量根據(jù)客戶需求相應訂制,，例如,，上圖的三氧化硫產(chǎn)量為20~100 mL/min的磺化裝置，折合磺化量僅為18~90 g/h,，轉(zhuǎn)化率97%,。裝置通過西門子觸摸屏控制，占地面積0.7 m²,，預熱時間僅為30 min,。

3.2 FJEE-II型磺化裝置（0.5~2 kg/h）

該型裝置由空氣干燥、三氧化硫發(fā)生,、磺化,、尾氣處理等幾個單元組成?？梢云ヅ涓交腔骱徒的せ腔鞯榷喾N反應器,。磺化量為0.5~2 kg/h（以烷基苯磺酸鈉計）,。

該裝置的主要特點是設備外觀精致,，預熱時間短，SO₂/SO₃轉(zhuǎn)化率高,，三氧化硫產(chǎn)量穩(wěn)定,，僅需一人便可順利完成實驗。幾種磺化器切換便捷,，更加適應實驗室內(nèi)的小批量、快速靈活的科研需求,。

3.3 FJEE-III型磺化裝置（3~8 kg/h）

實驗室磺化裝置包括空氣干燥,、三氧化硫發(fā)生、磺化及老化,、中和,、水解、尾氣處理六個單元,，可以用于科研實驗需要,，更可以模擬中試放大的磺化,、水解、中和等產(chǎn)品生產(chǎn)所需的整條生產(chǎn)線開發(fā)需求,?？梢云ヅ渌蓄愋偷幕腔磻鳎ǎ焊交腔?、降膜式磺化器,、噴射反應器和超重力反應器?；腔繛?~8 kg/h左右（以烷基苯磺酸鈉計）,。

本類裝置的主要特點是三氧化硫產(chǎn)量穩(wěn)定、轉(zhuǎn)化率更高,，可以滿足科研所需,，適應中試放大，與多種磺化反應器匹配,?？梢杂糜谛袠I(yè)的教學、科研,，生產(chǎn)部門探索新原料,、新工藝、優(yōu)化操作條件等方面,，具有實驗周期短,、成本低、操作簡便等特點,。

4磺化器分類

根據(jù)客戶需要及相應原料和產(chǎn)品適應性上的差異,，可配套的磺化器分四大類，分別為釜式磺化器,、降膜式磺化器,、噴射磺化器和超重力磺化器。

4.1釜式磺化

釜式磺化是傳統(tǒng)的氣液反應的方式——鼓泡反應,。釜式磺化操作簡單易實現(xiàn),，產(chǎn)品適應范圍廣，因此在實驗室是使用較多的反應方式,，缺點是傳質(zhì)和傳熱效果差,，大量未反應SO₃逸出，冷卻效果有限,。而且由于長時間在酸性環(huán)境中反應,，不利于硫酸化反應。

釜式磺化通常只有水平方向攪拌，傳質(zhì)效果一般,，如何改善釜式磺化攪拌方式,、實現(xiàn)氣體的均勻分布是解決釜式磺化傳質(zhì)效果差的努力方向。

4.2降膜式磺化(以列管磺化器為例)

有機物在磺化管內(nèi)壁呈膜流下,，氣體在管中間與液體有機物順流而下發(fā)生反應,，管外是冷卻水。膜式磺化在表面活性劑工業(yè)領域應用廣泛,，優(yōu)點是磺化反應速率快,，反應率高，冷卻效果好,，產(chǎn)品品質(zhì)可控,，色澤淺，更有利于硫酸化這種快速反應的需求,。

降膜式磺化的原料也有相應的要求,，就是有機物粘度要適中，磺化產(chǎn)物與原料粘度相差不大,。粘度太小,，則流動快，易斷膜,；停留時間短,，反應不充分；粘度太大,，降膜流速慢易堵管,；同時，膜式磺化不適合揮發(fā)性較大原料的磺化反應,，因為原料損耗較大,。

實驗室三氧化硫磺化裝置的膜式磺化器為玻璃材質(zhì)，便于觀察磺化效果,，隨時調(diào)整磺化工藝,，因此更適用于新產(chǎn)品的膜式磺化開發(fā)。實驗室三氧化硫磺化裝置的磺化管長度在2m以內(nèi),，磺化量在0.5~8 kg/h之間,。

4.3噴射磺化

噴射磺化利用文丘里原理，一般由高速流動的氣體卷吸液體反應,。在噴射器喉管部分,，高速氣體將液體擊碎至幾微米的液滴，使相對少量的液體以小液滴的形式分散于高速碰撞的氣流中,，以液滴為傳質(zhì)反應的基本單元，屬于液滴型反應器。

噴射反應的優(yōu)點在于反應速度快,，磺化率更高,，反應器體積小,；缺點在于氣體帶壓,，因此氣體設備制作標準要求較高，同時真正實現(xiàn)穩(wěn)定反應技術難度較大,。

噴射磺化適用于磺化后產(chǎn)物粘度陡增,，磺化產(chǎn)品純度不好，磺化后易出現(xiàn)結(jié)渣的采油行業(yè)的磺化,，或者對磺化溫度非常敏感的甲苯等磺化場合使用,。

4.4超重力磺化

超重力磺化器是將有機物在填料轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)形成的離心力的作用下，在填料表面甩成膜,，與逆向而來的SO₃接觸反應,。可以將超重力反應器看成一個水平放置的膜式磺化器,，不同之處在于膜式磺化器是1個重力加速度(G),，超重力反應器的離心力可達幾個甚至上百個G，因此形成的膜更薄,，膜厚只有微米甚至納米級,，比表面積更大，加上與氣體SO₃逆向運動而接觸,，傳質(zhì)效果更好,，反應速度快，很小的反應器可實現(xiàn)很大的磺化產(chǎn)量,。

超重力反應由于離心力巨大,，常規(guī)粘度的原料難以均勻成膜，反而高粘度的物料掛膜更均勻,，更適合本裝置,，因此超重力磺化用于磺化反應緩慢、原料粘度高或者磺化后粘度陡增無法流動的場合,。

注：本裝置可設計實驗室小型裝置也可設計工業(yè)級生產(chǎn)裝置,，具體設計方案請聯(lián)系我公司銷售人員。