實驗室TOC（總有機碳）分析儀

目前,，我國大多數(shù)制藥企業(yè)在PW（純化水）/WFI（注射用水）系統(tǒng)上采用TOC監(jiān)測主要是通過FDA/COS的認證,，對于純水和注射用水出口產品的監(jiān)測必須有TOC指標，這是根據(jù)美國藥典USP<643>或歐洲藥典EP2.2.44的相關要求和規(guī)定而來的,。FDA按照美國藥典USP的規(guī)定對制藥用水PW/WFI制水系統(tǒng)和TOC分析儀提出了以下要求：

1.給水要求

制藥用水PW/WFI的取水水源必須滿足當?shù)丨h(huán)保署的要求和規(guī)定,。

2.制造方式的要求

USP、EP和JP對于水的制造方式各有不同的要求,，但總體一致的,，其中：USP PW采用蒸餾、RO,、DI或相同方式,；USP WFI僅采用蒸餾和RO方式；EP WFI 僅采用蒸餾方式,；JP WFI 允許采用蒸餾或RO/UF方式,。

3.電導率的要求

對于電導率檢測的要求，USP規(guī)定了三步檢測法,，都有相應的限制數(shù)值對照表,。而TOC則規(guī)定了50ppb或更小的檢測極限；根據(jù)制造廠商提供的方法進行校準,；滿足周期性系統(tǒng)適應性測試的要求,。

4.微生物和內毒素的要求

美國藥典USP和歐洲藥典EP對微生物和內毒素的要求基本相同，日本藥典JP相對來說更嚴格些,。

工作原理

水樣通過進樣口進入儀器后由分流器分成相等的兩份,，其中一份通過延遲線圈4,進入二氧化碳傳感器3檢測TIC，另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管1,，并在紫外燈2的照射下將水中有機物催化分解為二氧化碳,，進入電導率傳感器3檢測 TC。總有機碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC,， 后廢液通過蠕動泵5,，從排液管流出。

工作原理

本儀器采用紫外氧化的原理,，將樣品中的有機物氧化為二氧化碳,，二氧化碳的測試采用的是直接電導率法，通過測試經(jīng)過氧化反應的樣品的總碳含量和未經(jīng)過氧化反應的樣品總無機碳的含量差值來測定總有機碳含量,，即：總有機碳（TOC）=總碳（TC）-總無機碳（TIC）,。

易耗品更換周期

UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。UV燈為185nm,、254nm雙波長紫外燈,，蠕動泵管為進口泵管，具有高品質和良好的穩(wěn)定性,。易耗品更換周期參考表1,。

表1  易耗品維護/更換表

注 意 事 項

1. 更換紫外燈或蠕動泵管時，必須在打開儀器后蓋板前切斷電源,，以避免發(fā)生電擊危險,。

2. 更換保險絲請使用相同的規(guī)格，以免發(fā)生短路或者損壞儀器,。

3. 若儀器作在線檢測使用,，需在離線狀態(tài)下沖洗管路和校準完畢后再連接在線檢測裝置。

4. 本產品需一級安全防護,，電源必須可靠接地,否則可能導致觸電事故或損壞儀器,。

5. 儀器使用時，若水樣中含有可見的不溶性微粒,，必須在進樣管前安裝微粒過濾器,，以免儀器內部管路發(fā)生堵塞。若在線檢測的水樣中固體懸浮物含量較高,，須定期更換過濾器,。

6. 若先前檢測的水樣中有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍，在檢測其它有機碳濃度相對較低的水樣之前,，先用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路，沖洗時間參考說明書,。

7．非本公司維修人員或授權專業(yè)人員不得隨意拆卸機箱內部的零部件及線路板,，否則造成儀器損壞后果自負。

實驗室TOC（總有機碳）分析儀

主要技術參數(shù)

電    源：220V±22V

電源頻率：50Hz±1Hz

基本尺寸：44cm×18cm×26cm

檢測極限：0.001mg/L

檢測精度：±5%

檢測范圍：0.001mg/L～1.000mg/L

額定功率：100W

分析時間：4min

響應時間：15 min以內

環(huán)境溫度：10-40℃    溫度變化在±5℃/d以內

內部樣品流速：0.5 ml/min

樣品溫度：1-95℃

相對濕度：≤ 85%

重復性誤差：≤ 3%

量程漂移：±5%

零點漂移：±5%

分流器

水樣進入儀器后分成相同流量的兩路,，其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器,，檢測TIC，另一路通過氧化反應器利用紫外燈（UV燈）加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳，進入二氧化碳傳感器檢測TC,?？傆袡C碳可通過這個差值計算得到：TOC = TC–TIC。

主要特征:

1,、高精度,、高靈敏度，操作簡單,。

2,、人性化操作界面，有一鍵運行功能,，自動管路清洗功能,。

3、高性能CPU,，觸摸屏設計,，超大640*480點陣真彩顯示器。

4,、不用拆開機箱更換UV燈和泵管,。

5、檢測上限可設定,，自動上限報警功能,。

6、具有RS232數(shù)據(jù)接口,，歷史數(shù)據(jù)可存儲6個月,。

7、離線檢測和在線檢測可選配,。

8,、具有打印功能

我廠主要產品有：萬能材料試驗機，海綿泡沫落球回彈試驗機,，海綿泡沫壓陷硬度測驗儀,，沖片機，海綿泡沫疲勞壓陷試驗機,，熔融指數(shù)儀,，塑料滑動摩擦磨損試驗機，電壓擊穿試驗儀,，塑料球壓痕硬度計,，馬丁耐熱試驗儀，海綿泡沫拉伸強度試驗機,，介電常數(shù)與介質損耗測試儀,，電容率測試儀,，體積表面積電阻率測試儀，低溫脆性沖擊試驗儀,，維卡熱變形試驗儀,，啞鈴制樣機，阿克隆磨耗試驗機,，簡支梁沖擊試驗機,，懸臂梁沖擊試驗機，熔體流動速率儀,，無轉子硫化儀等,。

氧化反應器

儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳，氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管,。UV燈發(fā)出185nm和254nm的光線,，使水產生光分解。

H₂O + hν(185nm)（TiO₂）à OH· + H·

羥基自由基（OH·）能*把有機化合物氧化為二氧化碳,。

有機物 + OH·à CO₂ + H₂O

UV燈的使用壽命為6個月,，當更換時間到期時儀器將出現(xiàn)警告信息，提醒用戶更換UV燈,。

隨著新藥典實施,，我國的各個制藥工業(yè)，紛紛已經(jīng)開始使用TOC(總有機碳)分析儀對制藥用水 (純水和注射用水)的總有機物含量進行監(jiān)測,，以保證制藥用水能夠滿足某些強制的規(guī)定要求,，比如美國藥典USP<643>和歐洲藥典EP2.2.44, 以及中國藥典CP2005附錄VIII R的要求。滿足這些要求將可以保證通過FDA或COS認證（見注釋）,，或者滿足我們國家所強制的某些認證,。

測試方法及其原理

國家藥典委員會發(fā)布的《中華人民共和國藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和

離線兩種測試方法，還提供了系統(tǒng)適應性試驗的操作方法,。同時對測試總有機碳的儀

器也提出了要求,，即首先要能區(qū)分無機碳和有機碳；并能排除無機碳對總有機碳的影

響,；其次應滿足系統(tǒng)適應性試驗的要求,； 儀器應具有足夠的檢測靈敏度。

要檢測樣品中的有機物濃度,，必須將有機物分子分解并且轉化成能夠測量的單

分子形式,，這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳，并對生成的二氧化碳進行測量,。目

前氧化的方法有四種：一,、燃燒法；二,、光氧化法,；三、濕法氧化,；四,、光化學法。

氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種,。

特點

① 不需要添加酸試劑,、氧化劑和任何氣體，無需附加日常維護費,。

② 操作簡單,、快捷、可靠,。使用者無需專業(yè)知識和專門培訓,。

③ 同步檢測水樣的電導率值，將TOC分析儀與電導率儀合二為一,。

④ 超大的存儲器能自動存儲 近12個月連續(xù)檢測的數(shù)據(jù),，可以查詢任意一天的檢測記錄，并能打印檢測結果,。

⑤ 檢測速度快,，一次檢測分析時間僅為4分鐘。

⑥ 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設計,，在線,、離線檢測可以切換使用。

⑦ 體積小,、重量輕,、耗能少、攜帶方便,。

⑧ 具有自動的上限報警輸出,，超出設定的檢測結果時可以提醒操作者。

⑨超大的320´234的點陣真彩顯示器以及人性化的界面,，具有RS232數(shù)據(jù)接口和打印機接口,。

⑩  易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄Ⅷ R所要求的TOC檢測方法進行系統(tǒng)適應性驗證。

離線檢測

離線檢測時,，儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣,。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態(tài)操作。若樣品中有不可溶性微粒,，應經(jīng)過濾膜（孔徑60μm或更?。┻^濾后進入儀器，以防止樣品中的微粒阻塞儀器,。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管,，經(jīng)蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min,。

在線檢測裝置

進入儀器內部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進入在線檢測裝置的水樣溫度可以在1～95℃范圍內,，儀器的廢液和在線檢測裝置的排出液均由排液管排出,。

測試要點：

①鄰苯二甲酸氫鉀作為水中有機物的標準試劑，無水碳酸鈉和碳酸氫鈉作為水中無機物的標準試劑,。通常要求兩類試劑均先配制成質量濃度為400mg/L(以C計)的儲備液,。

②由標準儲備液逐級稀釋配制不同質量濃度的有機物、無機物標準系列溶液,，分別注人燃燒管和反應管,，根據(jù)吸收峰高與對應質量濃度的關系，繪制標準工作曲線,。

③取適量水樣分別注入TOC的注人燃燒管和低溫反應管,，所得TC和IC峰高可由標準工作曲線和計算公式得到水樣的TOC值，或由儀器直接給出結果值,。

差減法原理：將一定體積的水樣連同凈化氧氣或空氣(干燥并除去二氧化碳)分別導入高溫燃燒管(900~950℃)和低溫反應管(150℃)中,，經(jīng)高溫燃燒管的水樣在催化劑(鉑和二氧化鈷或三氧化二鉻)和載氣中氧的作用下，有機化合物轉化成為二氧化碳;經(jīng)低溫反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳,。其所生成的二氧化碳依次進人非色散紅外線檢測器,。由于- -定波長的紅外線被二氧化碳選擇吸收，并在一定濃度范圍內,，二氧化碳對紅外線吸收的強度與二氧化碳的濃度成正比,，故可對水樣中的總碳(TC)和無機碳(IC)進行分別定量測定。

總碳與無機碳的差值,，即為總有機碳,。因此，TOC可由下式計算得到：TOC=TC-IC

在線和離線總有機碳（TOC）分析儀

該儀器可用于檢測制藥工業(yè)中純化水,、注射用水和去離子水中有機碳的濃度,；也可用于半導體行業(yè)中超純水TOC的檢測。

在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中,，可用于驗證清潔效果,。

該儀器具有在線檢測功能，可以在線監(jiān)測制藥工業(yè)的制水系統(tǒng),、半導體工業(yè)的超純水制備系統(tǒng)和晶片工藝過程,、電廠去離子水制備過程等。