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高精度溶解氧標準溶液的配制方法需根據(jù)具體校準需求(如零點、飽和點或特定濃度點)選擇不同方式,,以下是常見配制方法及操作要點:
一、零點溶解氧標準溶液(無氧環(huán)境)
原理:通過物理或化學方法萬全去除水中溶解氧,,用于驗證傳感器在零氧條件下的準確性。
方法 1:高純氮氣吹掃法
材料準備:
高純氮氣(純度≥99.999%)
蒸餾水或去離子水(煮沸冷卻后使用,,降低初始溶氧)
帶密封蓋的容器(如玻璃瓶),、氣體導管,、攪拌裝置
操作步驟:
將蒸餾水煮沸 10 分鐘以上,冷卻至室溫(減少溶解氧殘留),。
將冷卻后的水倒入密封容器,通入高純氮氣(導管需插入液面以下),,同時攪拌溶液(如磁力攪拌),,持續(xù)吹掃30 分鐘以上,確保溶解氧充分排出,。
密封容器,,避免空氣接觸,,此時溶液溶解氧濃度可視為接近0 mg/L,。
方法 2:亞硫酸鈉化學還原法
材料準備:
亞硫酸鈉(Na?SO?)
氯化鈷(CoCl?,催化劑,,用量約 1 mg/L)
蒸餾水
操作步驟:
稱取約 100 mg 亞硫酸鈉,溶于 100 mL 蒸餾水中,,制成儲備液,。
取 1 L 蒸餾水,,加入 1 mL 亞硫酸鈉儲備液和少量氯化鈷,搖勻,。
反應方程式:2Na?SO? + O? → 2Na?SO?,亞硫酸鈉與溶解氧反應生成硫酸鈉,,撤底消耗氧氣,。
靜置 30 分鐘后,,溶液溶解氧濃度可視為0 mg/L(需現(xiàn)用現(xiàn)配,避免空氣復溶),。
二,、飽和溶解氧標準溶液(空氣平衡法)
原理:利用空氣中的氧氣與水達到平衡狀態(tài),,配制該溫度下的飽和溶解氧溶液,用于高濃度點校準,。
操作步驟:
材料準備:
蒸餾水或去離子水
曝氣裝置(如空氣泵 + 砂芯曝氣頭)
溫度計、氣壓計(用于計算理論飽和值)
操作步驟:
將蒸餾水倒入敞口容器(如燒杯),,用曝氣裝置持續(xù)通入空氣2 小時以上,,使水中溶解氧達到飽和狀態(tài)。
測量溶液溫度(精確至 0.1℃)和環(huán)境大氣壓(精確至 0.1 kPa),。
根據(jù)亨利定律計算理論飽和溶解氧濃度(可通過查表或公式計算):
公式:Cs=RTP×KH
(其中 P 為氧分壓,KH 為亨利系數(shù),,R 為氣體常數(shù),,T 為絕對溫度,;實際應用中可直接查《溶解氧飽和濃度表》,如 20℃,、1 個大氣壓下,,飽和溶解氧約為 9.09 mg/L),。
校準傳感器時,將其浸入曝氣后的溶液,,待讀數(shù)穩(wěn)定后,,調(diào)整至理論飽和值,。
三、特定濃度溶解氧標準溶液(梯度校準)
原理:通過混合無氧水與飽和溶氧水,,配制一系列已知濃度的標準溶液,用于線性校準,。
操作步驟:
準備無氧水和飽和溶氧水:
無氧水:按 “零點溶液" 方法制備,。
飽和溶氧水:按 “飽和溶液" 方法制備,并測得其準確濃度 Csat,。
配制梯度濃度溶液:
例如,需配制 5 mg/L 的標準溶液,,可按體積比混合無氧水與飽和溶氧水:無氧水飽和水目標目標
假設 Csat=9mg/L,,配制 100 mL 溶液時:飽和水無氧水
充分混勻后,,溶液濃度即為目標值(需考慮混合過程中的空氣溶解,,建議現(xiàn)配現(xiàn)用),。
四、注意事項
溫度控制:
溶解氧濃度與溫度密切相關,,配制和校準時需使用恒溫水浴槽控制溫度(如 20±0.5℃),,避免溫度波動影響準確性,。
容器密封性:
配制零點溶液時需嚴格密封,避免空氣中的氧氣重新溶解,;飽和溶液需在敞口容器中曝氣,,確保與空氣充分平衡,。
標準溶液有效期:
零點溶液和梯度溶液易受環(huán)境影響(如復氧),,需現(xiàn)配現(xiàn)用;飽和溶液可在密封條件下保存數(shù)小時,,但需定期檢測濃度。
安全防護:
化學試劑(如亞硫酸鈉)需規(guī)范儲存和使用,,避免接觸皮膚或誤食;高純氮氣使用時需注意通風,,防止缺氧風險,。
五,、參考標準與工具
標準表:可查閱《溶解氧飽和濃度表》(如 ISO 5814 或 GB/T 11913-2013),獲取不同溫度和氣壓下的理論飽和值,。
輔助設備:使用高精度溫度計(±0.1℃)、氣壓計(±0.1 kPa)和電子天平(±0.1 mg)確保配制精度,。
通過以上方法配制的標準溶液,,可用于熒光法溶解氧傳感器的零點、跨度和線性校準,,確保測量結果的準確性和可靠性,。
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