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廣東工業(yè)大學(xué)《ACS AMI》：微針SERS傳感器實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘檢測(cè)

閱讀：860 發(fā)布時(shí)間：2023-5-11
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微針SERS傳感是一種基于表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）技術(shù)的傳感器,，它利用微米級(jí)別的針尖結(jié)構(gòu)來(lái)增強(qiáng)樣品的SERS信號(hào)，從而提高檢測(cè)靈敏度,。SERS技術(shù)是一種非常靈敏的光譜技術(shù),，可以檢測(cè)非常微小的分子，并且可以提供分子的結(jié)構(gòu)信息,。由于其高靈敏度和選擇性,，SERS技術(shù)被廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,。近年來(lái),，殘留農(nóng)藥已成為最。關(guān)注的話(huà)題之一,，在茶葉、水果,、蔬菜等不同的農(nóng)產(chǎn)品中都檢測(cè)到了殘留農(nóng)藥,。有些殘留農(nóng)藥，特別是內(nèi)源性農(nóng)藥,，不易被清除,，可導(dǎo)致癌癥,、激素破壞、哮喘,、過(guò)敏等多種疾病,。微針SERS傳感器也開(kāi)始應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域，用于保障食品安全,。有報(bào)道指出,，通過(guò)調(diào)節(jié)微針SERS傳感器微針的尺寸和形狀，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)傳感器性能的有效調(diào)控,。微針的尺寸和形狀可以影響其表面增強(qiáng)效應(yīng),，進(jìn)而影響SERS信號(hào)的強(qiáng)度和穩(wěn)定性。同時(shí),，微針的形狀也會(huì)影響探針?lè)肿釉谖⑨槺砻娴姆植己腿∠?，從而影響傳感器的靈敏度和選擇性。由于SERS技術(shù)檢測(cè)農(nóng)藥殘留發(fā)生在微針上,，合理設(shè)計(jì)微針的尺寸和形狀對(duì)優(yōu)化微針SERS傳感器的表面增強(qiáng)效應(yīng)和信號(hào)穩(wěn)定性尤為重要,。通過(guò)微納加工技術(shù)制備具有不同尺寸和形狀的微針陣列，未來(lái)將有更多的微針SERS傳感器應(yīng)用農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域,。

近期,，廣東工業(yè)大學(xué)王成勇教授團(tuán)隊(duì)提出了一種新型的微針SERS傳感器。該團(tuán)隊(duì)利用2微米精度的面投影微立體光刻技術(shù)（nanoArch S130 ,，摩方精密）實(shí)現(xiàn)微針模具的高精度3D打印,，結(jié)合倒模技術(shù)，并將銀納米顆粒引入到透明質(zhì)酸鈉/聚乙烯醇水凝膠微針貼片（PVA/HA MN）中,，最終獲得具有高靈敏性能的Ag/HA/PVA微針貼片基SERS傳感器,。該傳感器由銀納米顆粒和透明質(zhì)酸鈉/聚乙烯醇水凝膠組成，具有優(yōu)異的溶脹性能,，能快速吸收農(nóng)產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥,，實(shí)現(xiàn)殘留農(nóng)藥的快速檢測(cè)，以及具有高比表面積的臺(tái)階結(jié)構(gòu),，極大的提高了微針SERS傳感器的檢測(cè)性能,。此外，該微針SERS傳感器成功解決了SERS傳感器檢測(cè)中的問(wèn)題,，例如現(xiàn)有的SERS傳感器只能檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面的農(nóng)藥殘留,，不能檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部的農(nóng)藥殘留等。該傳感器中微針貼片的針尖可穿透角質(zhì)層,，檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部的殘留農(nóng)藥,；微針貼片的基底可接觸農(nóng)產(chǎn)品表面，檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面的殘留農(nóng)藥,。相關(guān)成果以“Novel Microneedle Patch-Based Surface-Enhanced Raman Spectroscopy Sensor for the Detection of Pesticide Residues"為題發(fā)表在《ACS Applied Materials & Interfaces》期刊上,。

圖1 微針SERS傳感器同時(shí)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面和內(nèi)部殘留農(nóng)藥的原理圖：微針針尖可穿透角質(zhì)層,，檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部的殘留農(nóng)藥；微針基底可接觸農(nóng)產(chǎn)品表面,，檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面的殘留農(nóng)藥,。

該研究中，微針SERS傳感器同時(shí)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面和內(nèi)部殘留農(nóng)藥的原理如圖1所示,，它分為兩個(gè)部分：（i）檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部殘留農(nóng)藥的微針針尖,，其表面具有銀納米顆粒，用以顯著增強(qiáng)農(nóng)藥分子的拉曼信號(hào),，而針尖具有高比表面積的臺(tái)階結(jié)構(gòu),，提高了微針SERS傳感器的檢測(cè)性能；（ii）檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面殘留農(nóng)藥的微針基底,。為了制造出微針SERS傳感器,，該團(tuán)隊(duì)首先利用面投影微立體光刻技術(shù)（nanoArch S130 ，摩方精密）完成微針陽(yáng)模的制造,，通過(guò)將Sylgard 184A和Sylgard 184B以10:1重量比混合來(lái)制備聚合物混合溶液倒在微針陽(yáng)模上,，固化，得到PDMS微針模具,；然后將透明質(zhì)酸鈉/聚乙烯醇混合溶液倒入模具,，通過(guò)循環(huán)冷凍-解凍使聚合物發(fā)生交聯(lián)，制備HA/PVA水凝膠聚合物微針,；再然后將微針浸入到Ag納米顆粒懸浮液中,；最后，制造出Ag/HA/PVA微針貼片基SERS傳感器,，如圖2所示,。由此，最終制備的Ag/HA/PVA微針貼片基SERS傳感器表面銀納米顆粒均勻分布(圖2（e）),，且其粒徑為80 nm（圖2（f））,，這是Ag/HA/PVA微針貼片基SERS傳感器檢測(cè)的基礎(chǔ)。

圖2 Ag/HA/PVA微針貼片SEM照片,。（a）傾斜圖（傾斜度：30°,；比例尺：500 μm）；（b）低倍（比例尺：200 μm）,；（c）高倍（比例尺：100 μm）,；（d）俯視圖（比例尺：500 μm）；（e）低倍（比例尺：1 μm）,；（f）高倍（比例尺：500 nm）,。該圖表明Ag納米顆粒均勻分布于微針貼片。
通過(guò)臺(tái)階結(jié)構(gòu)的微針與表面光滑的普通微針進(jìn)行對(duì)比,，微針的臺(tái)階結(jié)構(gòu)可增加針21.7%的表面積,，其有利于提高Ag/HA/PVA微針貼片基SERS傳感器的檢測(cè)性能。為了進(jìn)一步研究該微針SERS傳感器的檢測(cè)性能,，該團(tuán)隊(duì)還在不同濃度的福美雙與噻菌靈下進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn),。最終，利用微針貼片基SERS傳感器,，成功檢測(cè)出茶葉,、菠菜和西紅柿中殘留的福美雙和噻菌靈。其檢測(cè)福美雙的濃度范圍為10^-⁷M-10^-4M,；其檢測(cè)噻菌靈的濃度范圍為10^-8M-10^-5M,，如圖3。
與現(xiàn)有的微針SERS傳感器相比,，該團(tuán)隊(duì)提出的Ag/HA/PVA微針貼片基SERS傳感器不僅具有操作簡(jiǎn)單,、微創(chuàng)等優(yōu)點(diǎn)，還能同時(shí)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品表面和內(nèi)部的殘留農(nóng)藥,，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面具有巨大應(yīng)用潛力,。

圖3 微針傳感器檢測(cè)不同濃度福美雙與噻菌靈SERS曲線(xiàn)圖

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