水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單,，所需試劑較少，要求使用的儀器設(shè)備一般實驗室都能具備,。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,，因此空白實驗不易做好,。要做好總氮的空白實驗，不僅與試劑有關(guān),，而且還與實驗用水,、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力,、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切,。
1、試劑的配制,、存放
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,，掌握不好,，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響,。GB11894—89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,，只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求,。實際上,，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解,，不能盲目加熱,，即使加熱，也應(yīng)該采用水浴加熱法,，且水浴溫度一定要低于60℃,，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,，兩者分開配制，再混合定容,，或者先配制氫氧化鈉溶液,，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,，應(yīng)緩慢加水,，同時攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效,。
過硫酸鉀的存放也要注意,，應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫,、磷等混合存放,，另外，過硫酸鉀易吸潮,，放出氧氣,，因此，為防止失效,，要將其放在干燥的試劑櫥中,。
2、無氨水的制備
實驗過程對水的要求非常嚴格,，普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求,。這時需再做二次加工以得到無氨水。在用蒸餾法制備無氨水時，GB11894—89中指出：“棄去前50ml餾出液,，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”,。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗，僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的,。舉個例子說，如果蒸出1000ml的無氨水,，先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,，后蒸出的200ml餾出液也要棄去，只保留中間蒸出的無氨水待用,，否則,，重蒸無氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。
3,、實驗室環(huán)境
總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行,，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,，不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,，避免交*污染,，影響空白值。
4,、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則,，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況,。 5,、消解溫度,、壓力的控制
對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,，溫度為120℃~124℃,，此時可以安裝一個穩(wěn)壓器，將壓力控制在該范圍,，這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,，穩(wěn)定且省力。消解時,，GB11894—89中要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,，而筆者的經(jīng)驗是，達到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當先放氣使壓力表指針回零,，再次達到規(guī)定溫度壓力后再計時,?；蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被*趕盡,、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結(jié)果很是理想,。
6,、比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm)，有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計,，其優(yōu)點是方便快速,、可以避免反復(fù)調(diào)整波長產(chǎn)生測量誤差，皿間誤差也能自動修正,。如果沒有雙光路的光度計,，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調(diào)整到另一波長,，統(tǒng)一測定,，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差,。
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