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清華先進(jìn)材料實(shí)驗(yàn)室攻克鎳基單晶高溫合金蠕變碳化物跨尺度原位解析難題

閱讀:271      發(fā)布時(shí)間:2025-5-29
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研究背景

鎳基高溫合金在各種環(huán)境下的性能表現(xiàn)與其微觀(guān)結(jié)構(gòu)密切相關(guān),,但傳統(tǒng)表征技術(shù)存在明顯局限,。例如,單束掃描電子顯微鏡(SEM)難以兼顧高分辨率與大視場(chǎng)成像,,導(dǎo)致無(wú)法全面統(tǒng)計(jì)納米級(jí)碳化物的分布特征,。多束SEM雖提高了通量,卻無(wú)法同時(shí)獲取形貌與成分信息,,從而限制了研究者對(duì)碳化物空間分布,、界面行為及動(dòng)態(tài)演化規(guī)律的深入理解。此外,,傳統(tǒng)方法依賴(lài)人工標(biāo)注海量圖像數(shù)據(jù),,效率低下且難以精確量化Re元素對(duì)碳化物粗化的影響。為此,,清華大學(xué)先進(jìn)材料實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)了一種創(chuàng)新的單束高通量SEM技術(shù),,結(jié)合改進(jìn)的深度學(xué)習(xí)模型,實(shí)現(xiàn)了從宏觀(guān)到原子尺度的多維度表征,。

技術(shù)創(chuàng)新與方法

本研究通過(guò)多學(xué)科交叉融合,,構(gòu)建了一套完整的碳化物跨尺度表征體系,主要包括以下技術(shù)突破:

高通量SEM成像技術(shù)

自主研發(fā)的電子光學(xué)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了二次電子(SE)與背散射電子(BSE)信號(hào)的同步采集,,成像速度高達(dá)每秒2億像素,。通過(guò)大面積陣列掃描(覆蓋12.96×4.33 mm2區(qū)域),生成了分辨率達(dá)15 nm的TB級(jí)全景圖譜,,為碳化物的統(tǒng)計(jì)分析提供了高精度數(shù)據(jù)基礎(chǔ),。

智能圖像分析與特征識(shí)別

采用改進(jìn)的U-Net模型,結(jié)合數(shù)據(jù)增強(qiáng)技術(shù)(如隨機(jī)裁剪,、旋轉(zhuǎn)等),,實(shí)現(xiàn)了碳化物的自動(dòng)標(biāo)注,準(zhǔn)確率超過(guò)95%,。通過(guò)多尺度特征融合算法,,成功區(qū)分了MC型(Ta/Hf富集)與M23C6型(Cr/Re富集)碳化物,并量化了其在枝晶間與枝晶內(nèi)的分布差異,。

跨尺度關(guān)聯(lián)與驗(yàn)證

基于全景圖譜提取了碳化物的尺寸,、體積分?jǐn)?shù)及空間分布密度等關(guān)鍵參數(shù),揭示了蠕變過(guò)程中MC分解與M23C6生長(zhǎng)的動(dòng)態(tài)競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制,。同時(shí),,利用STEM-HAADF與EDS技術(shù),在原子尺度上解析了M23C6/γ′基體的共格界面及Re元素的占位特征,驗(yàn)證了位錯(cuò)釘扎效應(yīng)與擴(kuò)散抑制機(jī)制,。

科學(xué)發(fā)現(xiàn)與應(yīng)用價(jià)值

動(dòng)態(tài)演化規(guī)律

研究發(fā)現(xiàn),蠕變過(guò)程中MC碳化物逐漸分解,,而M23C6碳化物則通過(guò)Re元素的晶格占位抑制粗化,,從而提升了材料的高溫穩(wěn)定性。

界面強(qiáng)化機(jī)制

通過(guò)原子尺度分析,,證實(shí)了M23C6/γ′共格界面對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用,,為優(yōu)化高溫合金的抗蠕變性能提供了理論依據(jù)。

工程應(yīng)用指導(dǎo)

研究結(jié)果表明,,當(dāng)M23C6體積分?jǐn)?shù)超過(guò)0.25%時(shí),,材料的蠕變壽命可提升23%。此外,,Re元素的摻雜閾值(原子占比>2.5%)為平衡材料性能與加工工藝提供了重要參考,。

圖文概覽

1:展示了單束高通量SEM技術(shù)的工作流程,包括樣品制備,、電子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)及全景圖譜生成,。

(A)高溫合金的中間合金。(B) 高溫合金的蠕變?cè)嚄U,。藍(lán)色箭頭表示施加的力 [001] 的方向,。(C) 蠕變斷裂樣品的冷鑲嵌 [100] 縱向截面。(D) 單光束高通量 SEM 的電子光學(xué)系統(tǒng),。(E) 陣列掃描區(qū)域以綠色顯示,。(F) (E) 中橙色框的詳細(xì)視圖。(G) 單個(gè) 15 nm 原生像素分辨率 BSE 圖像,。(H) 來(lái)自 1774 張 BSE 圖像的機(jī)器學(xué)習(xí)和自動(dòng)蒙太奇后的全景圖(右)和示例細(xì)節(jié)(左),。MC 和 M23C6這里的碳化物分別標(biāo)記為紅色和綠色。此處全景圖中的矩陣以黑色顯示,。(I) TEM 和 STEM 的電子光路,。(J 和 K) 硬質(zhì)合金微觀(guān)結(jié)構(gòu)示意圖,。(L) 蠕變破裂樣品的蠕變曲線(xiàn),。(M) 微觀(guān)結(jié)構(gòu)分析是大規(guī)模高通量觀(guān)察和宏觀(guān)尺度性能之間的紐帶。

圖2:詳細(xì)說(shuō)明了基于機(jī)器學(xué)習(xí)的碳化物自動(dòng)檢測(cè)與標(biāo)注過(guò)程

(A)從陣列掃描中獲取大量 BSE 圖像,,其中 100 張隨機(jī)選擇作為訓(xùn)練/測(cè)試圖像,。(B) 左圖示意性地顯示了包含初級(jí)碳化物(白色),、次級(jí)碳化物(淺灰色)和基體(深灰色)的訓(xùn)練/測(cè)試 BSE 圖像之一。中間和右圖說(shuō)明了訓(xùn)練/測(cè)試圖像的半自動(dòng)數(shù)據(jù)標(biāo)記后的圖像,,其中初級(jí)和次級(jí)碳化物分別用橙色和藍(lán)色標(biāo)記,。(C) 從原始圖像中隨機(jī)提取許多具有固定窗口大小的圖像塊并標(biāo)記訓(xùn)練/測(cè)試圖像,此處用黃色虛線(xiàn)框(左)表示,,然后應(yīng)用縮放,、旋轉(zhuǎn),、剪切、鏡像和作(右)來(lái)構(gòu)建用于模型訓(xùn)練和測(cè)試的最終圖像數(shù)據(jù)集,。(D) 使用 U-Net 分割建立自動(dòng)特征檢測(cè)模型,,并使用訓(xùn)練/測(cè)試圖像來(lái)調(diào)整模型參數(shù)并檢查模型的準(zhǔn)確性。(E) 該模型用于自動(dòng)識(shí)別其余陣列掃描 BSE 圖像(左)中的特征,,所有圖像中的初級(jí)碳化物和次級(jí)碳化物分別標(biāo)記為紅色和綠色(中),,從而可以創(chuàng)建帶有標(biāo)記碳化物的全景圖。

圖 3.MC 和 M 空間分布的異質(zhì)性23C6五個(gè)樣品中的碳化物

(A) 五個(gè)樣品中每個(gè)樣品的全景圖譜,,顯示了兩種碳化物空間分布的異質(zhì)性,。MC 和 M23C6碳化物分別標(biāo)記為紅色和綠色。請(qǐng)注意,,此處的基體顯示為黑色,,以增強(qiáng)這些縮小尺寸圖像中碳化物的可見(jiàn)性。藍(lán)色箭頭表示高溫合金的熱處理和蠕變時(shí)間表,。比例尺,,1 毫米。(B 和 D) 3 x 1 蒙太奇區(qū)域的示例,,顯示樹(shù)枝間和樹(shù)突區(qū)域,,對(duì)應(yīng)于 (A) 中由橙色和黃色線(xiàn)框標(biāo)記的區(qū)域。這里的基體被人為地變成了黑色,,以顯示對(duì)比度更高的碳化物,。比例尺,50 μm,。(C 和 E) 顯示碳化物和 γ/γ' 基體的更高放大倍率視圖,。

圖 4基于樣品比例數(shù)據(jù)的碳化物統(tǒng)計(jì)分析

(A 和 B)所有 MC 和 M 的大小分布23C6五個(gè)樣品中的碳化物。單個(gè) MC/M23C6此處定義的 Carbide 是每個(gè)全景圖集中的單個(gè)閉合紅/綠區(qū)域,。每個(gè)彩色點(diǎn)代表一個(gè)碳化物,,水平散布顯示每個(gè)值的點(diǎn)數(shù)。黑色圓圈是平均值,。(C) 五個(gè)樣本的總陣列掃描面積(條形圖,,左縱坐標(biāo))和 M 的數(shù)量23C6蠕變樣品的每單位面積碳化物數(shù)(折線(xiàn)圖,使用科學(xué)記數(shù)法的右縱坐標(biāo)),。(D) MC(紅色填充)和 M 的體積(面積)分?jǐn)?shù)23C6(綠色填充)碳化物,。M 沒(méi)有數(shù)據(jù)的原因23C6SA1 和 SA2 中的碳化物是沒(méi)有 M23C6存在于樣品 SA1 和 M 23C6不能在 SA2 中充分蝕刻。

圖 5.M 的微觀(guān)結(jié)構(gòu)M23C6碳化物及其與周?chē)w的關(guān)系

(A)SA1試樣枝晶區(qū) 晶帶軸取向:g = [020],,B = [100]

顯微特征:未觀(guān)察到M23C6碳化物,,γ′相(粉色區(qū)域)與γ相(白色區(qū)域)均勻分布,無(wú)位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)。標(biāo)尺:0.5 μm

(B)SA2試樣枝晶區(qū) 晶帶軸取向:g = [110],,B = [110]

紅色箭頭指示:沿γ相(白色區(qū)域)位錯(cuò)線(xiàn)形核的M23C6碳化物簇(非連續(xù)分布),。標(biāo)尺:0.5 μm

(C)SA3試樣枝晶區(qū)(蠕變22.2小時(shí)) 晶帶軸取向:g = [002],B = [100]

結(jié)構(gòu)演化:M23C6碳化物侵入γ通道(平行/垂直應(yīng)力方向),,γ′相筏化結(jié)構(gòu)初步形成,。標(biāo)尺:0.5 μm

(D)SA4試樣枝晶區(qū)(蠕變131.6小時(shí)) 晶帶軸取向:g = [020],B = [100]

綠色三角標(biāo)注:M23C6/γ′界面處位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò),,通過(guò){001}共格界面釋放錯(cuò)配應(yīng)力,。標(biāo)尺:0.5 μm

(E)SA5試樣枝晶區(qū)(蠕變斷裂) 晶帶軸取向:g = [020],,B = [100]

關(guān)鍵特征:M23C6/γ′界面位錯(cuò)密度顯著增加(綠色三角),,γ′筏顯著粗化。標(biāo)尺:0.5 μm

(F)M23C6碳化物演化示意圖(SA1→SA5)γ′相:粉色區(qū)域γ相:白色區(qū)域

演化路徑:無(wú)析出(SA1)→位錯(cuò)形核(SA2)→γ通道填充(SA3)→界面位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)形成(SA4)→筏狀基體協(xié)同變形(SA5)

(G)多面體M23C6碳化物模型

幾何特征:26面體(含{001},、{110},、{111}晶面),與γ′基體共格(H-I)晶帶軸投影

H:[100]軸投影:立方對(duì)稱(chēng)性

I:[110]軸投影:Re原子(高Z襯度)有序占位(J-O)HAADF-STEM圖像與EDS元素分布

(J)M23C6碳化物(B = [100])a(HAADF):原子級(jí)分辨率顯示碳化物晶格b(EDS):Re-Lα信號(hào)富集于核心

(K)(001) M23C6/γ′界面(B = [100])a:{001}界面原子級(jí)共格(無(wú)位錯(cuò))b:Cr/Re沿界面偏聚


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