氮吹儀通常是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮,,具有省時(shí),、操作方便,、容易控制等特點(diǎn),,可很快得到預(yù)期的結(jié)果,。
氮吹儀的使用流程
1、準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,,快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡,,使用不當(dāng)將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失,;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件,。
2,、水浴操作
打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);
設(shè)定水浴溫度,,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,,上排顯示“SP”,,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,,再但左邊第一個(gè)鍵返回,,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3,、氮吹儀操作步驟
將氮吹儀提升到最高位置,,并鎖緊;
將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),,直到試管底部位于托盤(pán)上,,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤(pán),,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán),;
安裝不銹鋼針頭,,直接套上即可;
打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,;氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi),,調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力,;
降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm,;調(diào)整擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母,;
打開(kāi)所用水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開(kāi)流量閥時(shí),,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),,應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn),;
濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速,;氮吹開(kāi)始,,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,,不得超過(guò)200Kpa,;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺,;
連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,,必須監(jiān)測(cè)汽化,,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
汽化完成時(shí),,使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
向上滑動(dòng)針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管,;
汽化完成后關(guān)閉氣源;
關(guān)掉流量計(jì)和流量閥,;
關(guān)掉水浴電源,;
卸下不銹鋼針頭。