零頂空提取器的有機揮發(fā)部分操作程序
閱讀:1627 發(fā)布時間:2020-12-1
零頂空提取器的有機揮發(fā)部分操作程序
1.分別將零頂空提取器的頂蓋和底蓋打開,,用塑膠棒將活塞推出,再以蒸餾水潤濕活塞壁,。
2.將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中,向下推至約1/3的位置后,,再將底層鎖緊,。
3.放入試樣,將玻璃纖維濾紙或微孔濾膜用兩片不銹鋼過濾支撐片夾住,,置于頂后再將頂層鎖緊,。
4.打開底層排氣閥(黑色桿朝上)及頂層開關(guān)閥(手柄朝上),頂層開關(guān)接上送樣泵,,調(diào)整流速后將電源插上,,此時便開始輸入萃取液。
5.輸送完畢后拔掉輸送泵電源插頭,,關(guān)閉頂層開關(guān)閥(手柄朝右)並將管路取下,,靜置10至20分鐘,讓氣泡浮到液面上,,并讓殘留的壓力繼續(xù)向下推動推桿,。
6.靜置后,關(guān)閉底層排氣閥(黑色桿朝下)並接上氣體快速接頭,,將頂層開關(guān)閥打開后,,底層緩慢加壓,直至出口冒出氣泡時,迅速關(guān)閉頂蓋開關(guān)及鋼瓶(或空壓機),,再靜置一段時間后,,重復(fù)上述動作,直到頂層出口直接冒出液體后,,關(guān)閉頂層開關(guān)並拔掉底層氣體快速接頭,,此時過濾完成。
7.過濾完成后,,將零頂空提取器置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上,,注意應(yīng)以十字形對稱方式放置,並注意底層零件于翻轉(zhuǎn)時不會碰撞到其他物品,,且周遭環(huán)境不會防礙翻轉(zhuǎn)器的操作,。
8.翻轉(zhuǎn)初期的30分鐘內(nèi),需關(guān)底層排氣閥數(shù)次,,以排除旋轉(zhuǎn)初期產(chǎn)生過大的壓力,。然后便開始進行18±2小時的萃取。
9.萃取完成后,,將零頂空提取器從翻轉(zhuǎn)式振蕩器上取下,,首先觀察底層壓力計是否有顯示系統(tǒng)壓力,如果沒有,,表示零空間萃取器沒鎖緊,,樣品已泄漏至大氣中,則此次萃取失敗,,需重新補做,,如果有顯示出壓力,則萃取完成,。此時,,將底層排氣閥打開泄壓,直至壓力回復(fù)到零,,再將閥門關(guān)閉,。
10.將氣體采樣袋裝上一截Teflon管后,先打開采樣袋旋鈕(多2圈),,再連接到零空間萃取器頂層的開關(guān)閥。
11.將氣體快接頭接上,,打開頂層開關(guān),,此時開始緩慢加壓,氣體和液體樣品便開始進入采樣袋,,待采到所需樣品量后,,停止加壓並關(guān)閉頂層和采樣袋開關(guān),取下采樣袋即采樣完成。