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零頂空提取器的有機揮發(fā)部分操作程序
閱讀：1526 發(fā)布時間：2020-12-1
零頂空提取器的有機揮發(fā)部分操作程序
1.分別將零頂空提取器的頂蓋和底蓋打開,，用塑膠棒將活塞推出，再以蒸餾水潤濕活塞壁,。
2.將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中,，向下推至約1/3的位置后，再將底層鎖緊,。
3.放入試樣,，將玻璃纖維濾紙或微孔濾膜用兩片不銹鋼過濾支撐片夾住，置于頂后再將頂層鎖緊,。
4.打開底層排氣閥(黑色桿朝上)及頂層開關閥(手柄朝上),，頂層開關接上送樣泵,，調(diào)整流速后將電源插上，此時便開始輸入萃取液,。
5.輸送完畢后拔掉輸送泵電源插頭,，關閉頂層開關閥(手柄朝右)並將管路取下，靜置10至20分鐘,，讓氣泡浮到液面上,，并讓殘留的壓力繼續(xù)向下推動推桿。
6.靜置后,，關閉底層排氣閥(黑色桿朝下)並接上氣體快速接頭,，將頂層開關閥打開后，底層緩慢加壓,，直至出口冒出氣泡時,，迅速關閉頂蓋開關及鋼瓶(或空壓機)，再靜置一段時間后,，重復上述動作,，直到頂層出口直接冒出液體后，關閉頂層開關並拔掉底層氣體快速接頭,，此時過濾完成,。
7.過濾完成后，將零頂空提取器置于翻轉(zhuǎn)式振蕩器上,，注意應以十字形對稱方式放置,，並注意底層零件于翻轉(zhuǎn)時不會碰撞到其他物品，且周遭環(huán)境不會防礙翻轉(zhuǎn)器的操作,。
8.翻轉(zhuǎn)初期的30分鐘內(nèi),，需關底層排氣閥數(shù)次，以排除旋轉(zhuǎn)初期產(chǎn)生過大的壓力,。然后便開始進行18±2小時的萃取,。
9.萃取完成后,，將零頂空提取器從翻轉(zhuǎn)式振蕩器上取下,，首先觀察底層壓力計是否有顯示系統(tǒng)壓力，如果沒有,，表示零空間萃取器沒鎖緊,，樣品已泄漏至大氣中，則此次萃取失敗,，需重新補做,，如果有顯示出壓力，則萃取完成,。此時,，將底層排氣閥打開泄壓,，直至壓力回復到零，再將閥門關閉,。
10.將氣體采樣袋裝上一截Teflon管后,，先打開采樣袋旋鈕(多2圈)，再連接到零空間萃取器頂層的開關閥,。
11.將氣體快接頭接上,，打開頂層開關，此時開始緩慢加壓,，氣體和液體樣品便開始進入采樣袋,，待采到所需樣品量后，停止加壓並關閉頂層和采樣袋開關,，取下采樣袋即采樣完成,。