關(guān)于離子色譜的基本操作:
1. 如何連接離子色譜的管路,?
2. 如何查看軟件上儀器的連接狀態(tài)?
3. 如何新建手動進樣和自動進樣方法,?
一,、儀器連接
離子色譜系統(tǒng)中包括淋洗液流路、樣品進樣流路和抑制器再生沖洗流路,,各流路使用的管路建議參考說明書,。以下為常見抑制型陰離子管路連接方式:
注意:如果儀器有MCS二氧化碳抑制器,則從MSM出來后先連接MCS,,再連接檢測器,。如果儀器用于測試陽離子或者是非抑制型陰離子,則短接MSM,。
在管路連接中會使用到PEEK緊固接頭,,以下是三種不同規(guī)格的接頭:
1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070):標準緊固接頭,用來連接 PEEK管路,。
2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014,;6.2744.010):用來連接 PEEK管路至進樣閥。
3)長PEEK緊固接頭(6.2744.090):用來連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊,。
注意事項:
1. 已經(jīng)使用過的PEEK接頭的前端多數(shù)都已變窄,,管路很難伸進去的時候,可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴開,,以便能再次使用該接頭,。
2. 視連接方法不同,可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長度,。下圖中顯示了連接一個兩通(1)以及進樣閥(2)所需要伸出的長度,。用緊固接頭連接管路時,必須要將管路伸出足夠的長度,,這一點很重要,。
1. 手動進樣時,將進樣管12用PEEK接頭從內(nèi)部固定在Luer式接頭上,,用一個注射器從外部進樣和抽取液體,。連接方式如下圖:
2. 自動進樣時將進樣管與自動進樣器連接。
以同樣的方法添加858自動樣品處理器。
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3.在分析中添加硬件
點擊擊Anions 圖標,關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)源,、進樣閥,、色譜柱和泵等條件。
根據(jù)樣品出峰時間,,在 Data acquisition 中將數(shù)據(jù)采集時間修改為對應(yīng)的時間。
完成關(guān)聯(lián)后設(shè)備一欄顯示如下:
選擇抑制器模塊,,激活平衡時自動切換功能,;檢查其它各硬件參數(shù)設(shè)置。
4. 設(shè)置進樣程序
進入時間程序一欄,,編輯時間程序,,雙擊空白行,彈出插入行窗口,, 根據(jù)配置建立進樣程序,。
(1)手動進樣程序
① 雙擊空白行,選擇930 Compact IC Flex 2-進樣閥-填充,,在彈出的窗口中,,點擊OK 確認。
②雙擊空白行,,選擇930 Compact IC Flex 2-進樣閥-進樣,,在彈出的窗口中,輸入時間3 min,,點擊OK 確認,。
③雙擊空白行,選擇Anions-開始采集數(shù)據(jù),,在彈出的窗口中,,輸入時間3 min,點擊OK 確認,。
(2)自動進樣程序
自動進樣程序主要包括以下3部分:
①進樣程序——進樣針轉(zhuǎn)移到樣品位,,下降至zhi定高度,通過切換六通閥和蠕動泵狀態(tài),,吸取樣品進樣,;
②數(shù)據(jù)采集;
③清洗程序——進樣針轉(zhuǎn)移到清洗位,,下降到zhi定高度,,打開蠕動泵吸取純水清洗管路。
5. 設(shè)置評估參數(shù)
選擇評估欄組分,,選擇編輯>新建,,在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時間,點擊OK確認添加需要的組分:
點擊標準,雙擊空白欄,,在彈出的窗口中輸入標準1(混合標樣)的各離子濃度,,如果各離子標準品的濃度相同,輸入一個濃度后,,點擊全復(fù)制鍵,,則完成標準濃度的向下復(fù)制,如果各個離子濃度不同,,則需要分別輸入,。用相同的方法輸入標準2,標準3 …以此類推,,直至所有的標準品(混合標樣)對應(yīng)的離子濃度輸入完成,。
選擇結(jié)果,在數(shù)據(jù)庫一欄里zhi定結(jié)果保存的數(shù)據(jù)庫,。
6.執(zhí)行方法檢查
在工具欄中點擊綠色對號按鈕,,執(zhí)行方法檢查。
如果方法正確,,將彈出如下信息提示框,,點擊OK即可。
7. 保存方法
將方法保存至相應(yīng)的方法組,。
四,、 配制淋洗液
根據(jù)要測試的樣品配制相應(yīng)的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用,。給系統(tǒng)排氣泡后,,調(diào)用方法進行平衡。
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