一文讀懂《2020 版中國藥典》中藥重金屬檢測(cè)的那些事兒

中藥產(chǎn)品在我國的使用已經(jīng)有幾千年的歷史,。隨著近年來中藥化的步伐加快，國內(nèi)外市場(chǎng)出現(xiàn)了多起中藥中重金屬含量超標(biāo)事件,，引起了人們廣泛的關(guān)注,。為了保證中藥的質(zhì)量、安全性及有效性,，不同版本的《中國藥典》都對(duì)中藥中重金屬檢測(cè)進(jìn)行了規(guī)范,，并且在 2020 年版中，進(jìn)一步加強(qiáng)和明確了這些檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和*,。

2020 版中國藥典中關(guān)于中藥中重金屬檢測(cè)有哪些修改,、新增內(nèi)容？

• 相比于 2015 版藥典,，2020 版藥典中藥部分中對(duì) Cd 的限值適當(dāng)放寬,，從 0.3mg/kg 到 1mg/kg。

• 2020 版藥典 0212 通則首版征求意見稿中限定藥材及飲片（植物類）的 Pb 不得超過 5mg/kg,，Cd 不得超過 1mg/kg,，As 不得超過 2mg/kg，Hg 不得超過 0.2 mg/kg,，Cu 不得超過 20mg/kg,。

• 在 2020 年 3 月 25 日發(fā)布的 0212 通則第二版征求意見稿中，刪除了有關(guān)重金屬的規(guī)定,，改為限定具體藥材中的重金屬限值,，目前發(fā)布的需要限定重金屬的植物類藥材有：丹參、人參,、山楂,、枸杞子、甘草,、白芍,、西洋參、金銀花,、黃芪,、當(dāng)歸、山茱萸,、三七,、酸棗仁、桃仁,、白芷,、葛根,、黃精、梔子等十八種,，*值不變,。

• 在元素形態(tài)方面，通則<2232>中增加了元素形態(tài)檢測(cè)的可操作性（礦物藥和動(dòng)植物藥）,。

針對(duì) 2020 版藥典重金屬的方法及*,，安捷倫的兩套方案均可以更加高效，準(zhǔn)確滿足其要求,。

經(jīng)典方案 — 原子吸收法

原子吸收作為中國藥典重金屬分析的經(jīng)典方法,，依然在 2020 版藥典中有詳細(xì)體現(xiàn)。安捷倫原子吸收系統(tǒng),，依托其先進(jìn)的性能,，可充分滿足中藥中重金屬檢測(cè)的日常需求：

• 安捷倫原子吸收系統(tǒng)*的快速序列式模式，可以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣多元素順序分析,，節(jié)約分析時(shí)間,，提高分析通量。

• 安捷倫 DUO 原子吸收系統(tǒng),，是一款能夠真正實(shí)現(xiàn)火焰和石墨爐同時(shí)運(yùn)行的原子吸收光譜儀,，火焰和石墨爐同時(shí)運(yùn)行能雙倍提高您的工作效率。

表 1 Agilent 240 DUO 原子吸收方法檢出限（MDL）

時(shí)尚高效方案 — 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）,，因其快速多元素同時(shí)測(cè)定,、質(zhì)譜干擾少、檢出限低以及可測(cè)定同位素比值等優(yōu)勢(shì),，正迅速成為多種類型樣品中元素分析的技術(shù),。

針對(duì) 2020 版藥典要求，安捷倫 ICP-MS 系統(tǒng)及軟件也有*應(yīng)對(duì)方案,。

1,，軟件內(nèi)置中國藥典方法

針對(duì)2020版藥典要求，安捷倫ICP-MS的MassHunter軟件內(nèi)置中國藥典方法,，一鍵調(diào)用,，分析方法和數(shù)據(jù)分析全涵蓋，省心省力,。

圖 1 MassHunter 中預(yù)設(shè)“中國藥典”方法

2,，中藥注射劑的測(cè)定,，無需稀釋,，直接進(jìn)樣

中藥注射劑的測(cè)定參照 Pb、Cd,、As,、Hg,、Cu 測(cè)定法（通則 2321）。中藥注射劑中含有大量有機(jī)物,，一般難以直接進(jìn)樣,。因?yàn)樯唐坊疘CP-MS標(biāo)準(zhǔn)配置中不配備有機(jī)加氧系統(tǒng)，中藥注射劑樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中會(huì)形成大量的碳,，極易堵塞 ICP-MS 的接口錐部分,，所以部分中藥注射劑需要稀釋或消解后測(cè)定。但液體稀釋或消解可能存在一些問題,，例如：容易引入污染,，稀釋倍數(shù)變大/檢出能力不足，費(fèi)時(shí)費(fèi)力等,。

Agilent 7800 ICP-MS 標(biāo)配 HMI（高基體稀釋）進(jìn)樣系統(tǒng),，該系統(tǒng)具有11年的技術(shù)沉淀，可以輕松實(shí)現(xiàn)高鹽樣品的直接進(jìn)樣,，0.9% 生理鹽水直接進(jìn)樣也不在話下（圖3）,。采用該系統(tǒng)對(duì)中藥注射劑進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，不經(jīng)消解直接進(jìn)樣也不會(huì)堵塞錐口,，直接進(jìn)樣的測(cè)試結(jié)果和消解后測(cè)試結(jié)果具有良好的一致性,。

圖 2.中藥注射劑直接進(jìn)樣



圖 3. 鹽度為 0.9% 的注射液直接進(jìn)樣---穩(wěn)定性測(cè)試

3，中藥砷和汞形態(tài)測(cè)試

安捷倫推薦您采用 LC-ICP-MS 系統(tǒng)進(jìn)行中藥中砷和汞的形態(tài)分析,。使用藥典規(guī)定方法,，即可*分離 6 種砷形態(tài)化合物、3 種汞形態(tài)化合物,。

圖 4. 使用藥典方法 Agilent LC-ICP-MS 分離六種砷形態(tài)

如果僅僅只是關(guān)注中藥中的無機(jī) As 的分析,，那么安捷倫的快速分離方法可以實(shí)現(xiàn)“分分鐘”出峰。

圖 5. Agilent 快速分離四種砷形態(tài)

對(duì)于 Hg 形態(tài)的分離,，采用 Agilent Zorbax Eclipse C18 色譜柱可以更加有效實(shí)現(xiàn)無機(jī)汞和甲基汞的分離,。

圖 6. 使用藥典方法 Agilent LC-ICP-MS 分離三種汞形態(tài)

中醫(yī)藥是中華民族的瑰寶，種類繁多,，使用方法多樣,。隨著社會(huì)的發(fā)展，中醫(yī)藥的質(zhì)量安全越來越受到重視,，作為元素分析領(lǐng)域的前沿者,，安捷倫可為客戶提供全套的中藥元素分析解決方案。著眼未來,，安捷倫愿與客戶一同,，開發(fā)更加完善的分析方案，為中醫(yī)藥發(fā)展保駕護(hù)航。