滴定的干貨 ——MET參數(shù)詳解

閱讀：4741 發(fā)布時間：2020-9-29

滴定的干貨Ⅱ

MET滴定

上周我們介紹了DET（動態(tài)滴定）,，這期我們關(guān)注的是MET（等體積滴定）,。那么，MET和DET有什么異同呢,？

其實,，MET和DET的滴定模式相似，只是加液方式不同,。MET滴定和DET滴定一樣,，也是將滴定劑一滴一滴地滴加到樣品中。無論是遠離等當點還是接近等當點，滴定體積都相同,。這就存在一個關(guān)鍵問題,，每一滴的滴定體積是如何設(shè)定的呢？

當?shù)渭拥捏w積過小,、滴定時間過長時,，有可能產(chǎn)生干擾性的“毛刺"，這會嚴重影響結(jié)果的判斷,。

當?shù)渭芋w積過大時,，則會影響結(jié)果的精度。

一般而言,，滴加的體積,，即體積增量最好設(shè)為等當點體積的1/10～1/20。

但是很多滴定的等當點是未知的,，除非等當點體積非常?。ㄈ缧∮?.5mL，溶液的空白值）,，一般情況下,，可以將缺省值設(shè)置為0.1mL。如測空白值,，滴加體積可以根據(jù)實際設(shè)為0.01mL到0.05mL,。

為何0.1mL的加液體積，可以獲得精確的等當點體積x.xxx mL呢（以10mL的計量管體積為例,，體積分辨率可以達到0.001mL）,？

首先，這里的體積增量設(shè)為0.1mL,，它實際的體積可以理解為0.100mL,，而不僅僅是0.1mL，每一滴的體積精度比較高,。

其次,，每一滴試劑滴加后，都會記錄相應(yīng)的測量電位,，可以計算出每兩滴之間的電位差。然后通過數(shù)值內(nèi)插的方式,，在滴定點之間,，找出電位差值最大的點與相應(yīng)的體積，這就是滴定體積,。

MET滴定總體上比較適合反應(yīng)速度比較慢的反應(yīng),。如非水的酸堿滴定，其相應(yīng)的滴定時間也會相對比較長。

如果等當點體積的范圍已知,，可以設(shè)置預(yù)加滴定劑體積以節(jié)約時間,。

如等當點的體積預(yù)計為15mL，預(yù)加體積可以設(shè)為12mL左右,，真正需要一滴一滴滴定的體積為3mL,，儀器會把預(yù)加體積自動計算到等當點體積內(nèi)。加入預(yù)加體積的滴定劑后,，必須要設(shè)置暫停時間,，以便滴定反應(yīng)*。對于某些氧化還原反應(yīng),，還需要控制預(yù)加體積的加入速度,，以避免副反應(yīng)的產(chǎn)生。