影響泰克瑪吹掃捕集效率的因素有哪幾個(gè)呢
閱讀:577 發(fā)布時(shí)間:2021-9-8
泰克瑪吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面,。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用,。
影響泰克瑪吹掃捕集的因素有下面這些:
?。?)吹掃溫度提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高,。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對吹掃效率影響更大,。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,,所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,可以采用更高的吹掃溫度,。
?。?)樣品溶解度溶解度越高的組分,其吹掃效率越低,。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率,。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同,。
?。?)吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大,,吹出效率越高。但是總體積太大,,對后面的捕集效率不利,,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,,一般控制在400~500mL之間,。
(4)捕集效率吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,,捕集效率對吹掃效率影響也較大,,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,,選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率,。
(5)解吸溫度及時(shí)間一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是泰克瑪吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,得到窄的色譜峰,。因此,,一般都選擇較高的解吸溫度,對于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),,解吸溫度通常采用200℃,。在解吸溫度確定后,解吸時(shí)間越短越好,,從而得到好的對稱的色譜峰,。