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使用吹掃捕集會(huì)出現(xiàn)的問題有哪些
閱讀：1448 發(fā)布時(shí)間：2021-7-21
吹掃捕集是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),，是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來,，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析,。
吹掃捕集中存在的問題有幾點(diǎn)：
(1)含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類,、酮類等的水溶性*，測(cè)定過程中往往存在回收率低的問題,。為提高回收率,，需要增加25%的吹掃氣流量，吹掃時(shí)間增加2~4min，必要時(shí)還可以在吹掃的同時(shí)對(duì)樣品溶液進(jìn)行加熱(為40~50℃),。含溴化合物的回收率往往較低,，這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,，同時(shí)調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,，則可以解決此問題。
(2)吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小,。流速偏低時(shí),，不利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析;而太高的流速又會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的干擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素,。吹掃時(shí)間偏短時(shí),，溶液中的分析物揮發(fā)不充分，吹掃時(shí)間太長又會(huì)吹脫吸附劑表面的分析物,。
(3)交叉污染
樣品在捕集管的冷點(diǎn)濃縮或解吸不充分導(dǎo)致少部分樣品殘留而引起交叉污染,，這種情況常源于系統(tǒng)超載運(yùn)行。通過延長捕集管的烘烤時(shí)間可以達(dá)到*清潔的目的,。交叉污染發(fā)生時(shí),，常有無關(guān)背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合,。當(dāng)然載氣不純,，實(shí)驗(yàn)室空氣中的VOCs超標(biāo)等客觀因素也會(huì)引起額外峰，所以安裝捕集管時(shí)必須使用尺寸適宜的金屬箍,，避免漏氣對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,。
(4)樣品起泡
當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí)，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象,。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線不可逆污染,，特殊情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率,。當(dāng)前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,，消泡原理是把泡沫拉長直至破裂,，但這種方法僅對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,，檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),，如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑,。以上方法從一定程度上緩解了問題,，但往往不能*去除氣泡。
(5)甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法最常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形,。水的干擾致使峰形異常,，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命;甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào),。因此,，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇,，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施,。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型,。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響;對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問題,。只有正確選擇載氣流速,、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,，才能得到優(yōu)化的結(jié)果,。