離子色譜的常見故障能夠排除幾點
閱讀:1406 發(fā)布時間:2021-7-12
離子色譜是實驗室常用設(shè)備之一,實驗人員對設(shè)備原理及維護進行全面掌握,使用及操作過程中注意儀器的維護和保養(yǎng),,才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),,以下幾點詳細介紹了離子色譜儀的常見故障的排除,只有知道了離子色譜儀的故障是什么,,才能更好的維護儀器,。
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染,。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高,、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低,。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS,。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa),。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3,、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用,。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高,。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,,為激活抑制器,,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,,并將抑制器放置半小時以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,,若背景電導(dǎo)高,,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高,。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,,此時應(yīng)更換一支新的抑制器,。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液,。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。