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液相色譜柱出現(xiàn)的八個常見的故障的解決方式
閱讀：1571 發(fā)布時間：2021-5-24
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,，對混合物進行先分離,，而后分析鑒定的儀器,。
學(xué)會正確使用液相色譜柱,，了解液相色譜的一些使用注意事項可以避免一些不必要的麻煩,，進而提高實驗人員的工作效率,，今天小編就為大家總結(jié)了8項液相色譜柱的注意事項,。
1,、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動
溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,，因此,，在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩,。
2,、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成
特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div>
3,、一般說來色譜柱不能反沖
只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效,。
4,、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞,。
有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠,，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5,、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。
在進行清洗時,，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。
6,、保存色譜柱
應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥,。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間,。
7、色譜柱使用過程中壓力升高的原因
如果壓力升高,，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞,，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi),，使柱頭被污染,；
如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷,，死體積增大,。
在后兩種情況發(fā)生時，小心擰開柱接頭,，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1～2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平,。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱，壓平,，再擰緊柱接頭,。這樣處理后柱效能得到改善,，但是很難恢復(fù)到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分,，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5～30mm),，可以起到保護、延長柱壽命的作用,。采用保護柱會損失一定的柱效,，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上,。以硅膠為基質(zhì)的填料,，只能在pH=2～9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后,，可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂,，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙稀?/div>
8、新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷,，使柱效下降,，這時也可補加填料使柱效恢復(fù)。
每次工作完后,，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如,，ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡,。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗,。含鹵族元素(氟,、氯、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道,，不宜長期與之接觸,。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4～5天開機沖洗15分鐘,。