紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器,。紅外光譜儀通常由光源,,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同,,分為色散型和干涉型。由于色散型很少使用,,目前廣泛使用的是干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀,。
用紅外光譜法研究高分子材料時(shí),影響頻率位移和圖譜質(zhì)量的因素有哪些,?
A:
1,、影響頻率位移的因素
①外部因素
物理狀態(tài)的影響:同一個(gè)樣品不同相態(tài)(氣,、液,、固),它們的光譜有很大差別,,這與分子間相互作用力有關(guān),;
溶劑的影響:同一物質(zhì)在不同的溶劑中,由于溶質(zhì)與溶劑的相互作用不同,,因此測(cè)得的光譜吸收帶頻率也不同,;
粒度的影響:主要由散射引起,。粒度越大,基線上升,,峰寬而強(qiáng)度低,反之亦然,;
?、趦?nèi)部因素
主要是分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的原因引起的變化:如誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng),、鍵應(yīng)力和空間效應(yīng),、氫鍵效應(yīng)、耦合效應(yīng),、費(fèi)米共振,。
2、影響圖譜質(zhì)量的因素
?、賰x器參數(shù)的影響
光通量,、增益、掃描次數(shù)等直接影響信噪比,,同時(shí)要根據(jù)不同的附件及測(cè)試要求及時(shí)進(jìn)行必要的調(diào)整,,以得到滿意的譜圖。
?、诃h(huán)境的影響
光譜中的吸收帶并非都是由光譜本身產(chǎn)生的,,潮濕的空氣、樣品的污染,、殘留溶劑,、由瑪瑙研缽或玻璃器皿所帶入的二氧化硅、溴化鉀壓片時(shí)吸附的水等原因均可產(chǎn)生附加的吸收帶,,故在光譜解析時(shí)應(yīng)特別加以注意,。
③樣品厚度的影響
樣品的厚度或合適的樣品量是很重要的,,通常要求厚度為10~50μm,,對(duì)于極性物質(zhì)如聚酯要求厚度小一些,對(duì)非極性物質(zhì)如聚烯烴要求厚一些,。有時(shí)為了觀察弱吸收帶,,如某些含量少的基團(tuán)、端基,、側(cè)鏈,,少量共聚組分等,應(yīng)該用較厚的樣品測(cè)定光譜,,若用KBr壓片法用量也應(yīng)作相應(yīng)的調(diào)整,。
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