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紅外光譜儀的試樣該如何制備呢?看看本篇

閱讀:854      發(fā)布時間:2022-9-28
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  布魯克VERTEX 70v研究級紅外光譜儀用于真空催化,,采用 RockSolid™ 長久準(zhǔn)直高性能干涉儀,,能滿足從常規(guī)分析測量到科研領(lǐng)域的各種應(yīng)用需求。采用 UltraScan™ 真正準(zhǔn)直干涉儀的 VERTEX 80 和 VERTEX 80v 是針對業(yè)內(nèi)前沿的科研應(yīng)用設(shè)計,。
 
  紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,,進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,,單色器,,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,,分為色散型和干涉型,。
 
  對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,,分子的振動能級發(fā)生躍遷,,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜,。
 
  紅外光譜的試樣可以是液體,、固體或氣體,一般應(yīng)要求:
 
  (1)試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),,才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進行對照,。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾,、萃取,、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,,難于判斷,。
 
  (2)試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,,會嚴(yán)重干擾樣品譜,,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
 
  (3)試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%-80%范圍內(nèi),。
 
  制樣的方法
 
  1.氣體樣品
 
  氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片,。先將氣槽抽真空,再將試樣注入,。
 
  2.液體和溶液試樣
 
  (1)液體池法沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,,可注入封閉液體池中,,液層厚度一般為0.01~1mm。
 
  (2)液膜法沸點較高的試樣,,直接滴在兩片鹽片之間,,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,,可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定,。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等,。
 
  3.固體試樣
 
  (1)壓片法
 
  將1~2mg試樣與200 mg純KBr研細(xì)均勻,,置于模具中,用(5~10)x107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,,即可用于測定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
 
  (2)石蠟糊法
 
  將干燥處理后的試樣研細(xì),,與液體石蠟或全氟代怪混合,,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定,。
 
  (3)薄膜法
 
  主要用于高分子化合物的測定,。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜,。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定,。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時,,采用光束聚光器,并配有微量液體池,、微量固體池和微量氣體池,,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量

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