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布魯克(北京)科技有限公...

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傅立葉變換紅外技術(shù)助力粘合劑測試和質(zhì)量控制

閱讀:579      發(fā)布時間:2022-4-28
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粘合劑無處不在,,粘合劑測試也是如此。粘合劑存在于飛機(jī),、汽車,、手機(jī)中,基本上隨處可見,。與釘子,、螺栓和螺釘相比,高性能膠水通常有著顯著的優(yōu)勢,。
飛機(jī)制造工業(yè)就是示例之一,。該行業(yè)用環(huán)氧樹脂取代了傳統(tǒng)的鉚釘,顯著降低了阻力,,大大提升了燃油效率,。然而,“粘接"工藝不僅限于工程應(yīng)用,“強(qiáng)力膠"或氰基丙烯酸酯因其在醫(yī)療應(yīng)用中快速粘合傷口的能力而廣為人知,。
由于粘合劑覆蓋的應(yīng)用越來越多,,其混合物的復(fù)雜性也在增加。因此,,我們需要使用一種安全而又簡單的技術(shù),,來進(jìn)行粘合劑測試,以確保其良好的粘合效果,。


傅立葉變換紅外技術(shù)是

一種強(qiáng)大的粘合劑分析方法


示例 1紫外固化動力學(xué)研究
深入了解粘合劑的反應(yīng)動力學(xué),,對于優(yōu)化制造工藝而言至關(guān)重要。不僅如此,,它還有助于確定何時可以開始下一個生產(chǎn)步驟,。
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圖1:Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀,右側(cè)有紫外線照射源,,樣品倉中有可加熱的ATR附件,;

圖1所示為VERTEX80光譜儀,樣品倉中帶有可加熱ATR附件,,外部紫外線源的光纖通過ATR附件上的可調(diào)支架固定。另外,,Bruker的鉑金ATR,,即單次反射的金剛石ATR,它也可以用于測試遠(yuǎn)紅外范圍,。


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圖2:紫外輻照Bruker VERTEX 80 FTIR光譜儀,,光源位于右側(cè),樣品倉內(nèi)透射附件,;

除ATR技術(shù)外,,透射技術(shù)也可作為分析工具。Bruker光學(xué)透射附件A043-N/Q,,其帶有水平樣品支架,,如圖2所示。樣品支架的高度可以調(diào)整,,紫外線光纖支架的高度也可以調(diào)整,。

OPUS光譜學(xué)軟件用于數(shù)據(jù)采集,附加軟件包OPUS/3D用于數(shù)據(jù)可視化和數(shù)據(jù)評估,。圖3顯示了OPUS軟件中用于顯示時間分辨測量數(shù)據(jù)的3D圖,。


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圖3:OPUS光譜學(xué)軟件中時間分辨快速掃描測量結(jié)果。左上角區(qū)域顯示了FTIR光譜在反應(yīng)時間過程中的變化,,如3D圖所示,。右上角的區(qū)域顯示了FTIR光譜中C-O和C-H鍵的峰值高度與時間的關(guān)系,用于監(jiān)控反應(yīng)速率。右下角區(qū)域顯示了FTIR光譜圖,。


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圖4:C=C雙鍵處的C-O-C基團(tuán)(綠色曲線)以及C-H基團(tuán)(粉色曲線)的強(qiáng)度隨時間的變化


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圖5:快速掃描測量FTIR光譜


標(biāo)準(zhǔn)環(huán)氧樹脂膠,,用紫外線進(jìn)行照射,開始其固化過程,。使用FT-IR ATR采樣方法,,進(jìn)行反應(yīng)監(jiān)測。固化前樣品具有碳碳雙鍵特征峰,,然后,,在反應(yīng)過程中被碳氧鍵取代。借助傅里葉變換紅外技術(shù),,通過檢測每個化合鍵的含量變化,,跟蹤其化學(xué)變化。
在圖4中,,跟蹤了這兩個鍵在實(shí)驗(yàn)過程中的紅外強(qiáng)度,。當(dāng)碳碳雙鍵(紫色)消失時,碳氧鍵(綠色)上升,。反應(yīng)在20秒后減慢,,最終停止。5詳細(xì)的顯示了官能團(tuán)的變化,。從圖中可以輕松地確定官能團(tuán)的反應(yīng)速率,,從而提供有關(guān)反應(yīng)機(jī)理的信息。
測試后,,清潔“強(qiáng)力膠"可能“非常麻煩",。但是,如果使用ATR技術(shù),,來跟蹤粘合劑的固化,,就不用擔(dān)心這個問題了。圖6所示的Bruker Platinum ATR附件,,是整片非常堅硬的金剛石晶體,,可以輕松去除固化的環(huán)氧樹脂膠水,為下次樣品測試做準(zhǔn)備,。

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圖6:Platinum ATR附件中的單片金剛石



示例2:失效分析

膠水的質(zhì)量不過關(guān)通常會導(dǎo)致產(chǎn)品意外失效,。因此,在粘合劑質(zhì)量控制中,,失效分析具有很大的挑戰(zhàn)性,。

顆粒和其他污染物進(jìn)入生產(chǎn)過程會破壞粘合效果。如果發(fā)生這樣的問題,,紅外顯微鏡將大有助益,。圖7顯示了使用Bruker的LUMOS II對粘合劑層內(nèi)未知污染顆粒進(jìn)行的分析,。使用簡單易學(xué)的OPUS軟件可快速顯示粘合劑層和污染物的光譜。通過將所測譜圖與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行比較,,可以輕松地識別出污染物,。


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7:左:固化粘合劑的譜(藍(lán))和顆粒污染物的譜(紅);右:在粘合劑層的可視顯微圖像上疊加的化學(xué)圖像,。


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圖8:Bruker LUMOS II 顯微紅外光譜儀


總而言之,,布魯克的傅立葉變換紅外設(shè)備非常適用于分析各種粘合劑。在本文中,,我們展示了如何找出潛在缺陷和研究紫外線(UV)固化動力學(xué),。借助我們易用的技術(shù)和創(chuàng)新軟件,您必定能夠強(qiáng)化與客戶的“粘接",。

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