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水中化學(xué)需氧量（COD）測(cè)定的注意事項(xiàng)與方法
化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand,，COD）是衡量水體中有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo)，表示在一定條件下,，水樣中可被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）所需的氧量,。準(zhǔn)確測(cè)定COD對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理和水質(zhì)評(píng)價(jià)具有重要意義,。以下是COD測(cè)定的注意事項(xiàng)與方法,。
一、COD測(cè)定方法
目前,，常用的COD測(cè)定方法有重鉻酸鉀法和快速消解分光光度法,。
1. 重鉻酸鉀法（GB 11914-89）
原理：在強(qiáng)酸性溶液中，以重鉻酸鉀為氧化劑,，硫酸銀為催化劑,，硫酸汞為氯離子掩蔽劑,，將水樣中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化,。通過(guò)測(cè)定反應(yīng)前后重鉻酸鉀濃度的變化，計(jì)算COD值,。
步驟：
水樣采集與保存：采集具有代表性的水樣,，盡快分析。若不能及時(shí)分析,，應(yīng)加入硫酸調(diào)節(jié)pH<2,，冷藏保存（2-5℃），并在7天內(nèi)測(cè)定,。
試劑配制：
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約0.10mol/L,，需標(biāo)定）
硫酸-硫酸銀溶液（溶解10g硫酸銀于1L濃硫酸中）
硫酸汞溶液（100g/L,，用于掩蔽氯離子）
消解：
取20.00mL水樣于消解管中，加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和30.00mL硫酸-硫酸銀溶液,，搖勻,。
加入幾粒玻璃珠，防止暴沸,。
加熱回流2小時(shí)（沸點(diǎn)控制在165±2℃）,。
滴定：
冷卻后，用蒸餾水沖洗冷凝管壁,，取下消解管,。
加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)樗{(lán)綠色,，再變?yōu)榧t褐色,，記錄消耗的體積。
計(jì)算：
根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗體積,，計(jì)算COD值,。
計(jì)算公式：
式中：
：空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）
：水樣測(cè)定消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）
：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）
：水樣的體積（mL）
8：氧的摩爾質(zhì)量（g/mol）
2. 快速消解分光光度法
原理：在密封消解管中，采用高溫高壓消解水樣,，利用重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)后溶液的吸光度，計(jì)算COD值,。
特點(diǎn)：
消解時(shí)間短（10-15分鐘）
試劑用量少
可實(shí)現(xiàn)批量分析
適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)
步驟：
水樣預(yù)處理：同重鉻酸鉀法,。
消解：
取適量水樣于消解管中，加入專(zhuān)用COD試劑（含重鉻酸鉀,、硫酸銀等）,。
密封消解管，放入消解器中,，在165℃下消解10-15分鐘,。
測(cè)定：
冷卻后，用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)（如600nm）下測(cè)定吸光度,。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,，計(jì)算COD值。
二,、COD測(cè)定注意事項(xiàng)
1. 水樣采集與保存
代表性：避免采集死水,、浮渣等不具代表性的水樣。
保存條件：加入硫酸調(diào)節(jié)pH<2,，防止微生物分解有機(jī)物,。冷藏保存，盡快分析。
氯離子干擾：高氯水樣（Cl?>1000mg/L）需加入硫酸汞掩蔽氯離子,，或采用其他方法（如氯氣校正法）測(cè)定,。
2. 試劑配制與使用
重鉻酸鉀：需在120℃烘干至恒重，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
硫酸亞鐵銨：易被氧化,，需現(xiàn)用現(xiàn)配，并定期標(biāo)定,。
硫酸-硫酸銀：需提前配制,，使硫酸銀充分溶解。
硫酸汞：劇毒,，需小心操作,，避免接觸皮膚和吸入。
3. 消解過(guò)程
加熱均勻：確?；亓餮b置密封良好,，防止溶液濺出。
溫度控制：沸點(diǎn)控制在165±2℃,，過(guò)高會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物揮發(fā),，過(guò)低則氧化不完quan。
時(shí)間準(zhǔn)確：回流時(shí)間必須嚴(yán)格控制在2小時(shí),，誤差不超過(guò)±5分鐘,。
4. 滴定操作
指示劑用量：試亞鐵靈指示劑加入量需準(zhǔn)確，一般為3滴
終點(diǎn)判斷：溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色,，30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn),。
空白試驗(yàn)：每次測(cè)定需做空白試驗(yàn)，扣除試劑中還原性物質(zhì)的干擾,。
5. 儀器校準(zhǔn)與維護(hù)
分光光度計(jì)：定期校準(zhǔn)波長(zhǎng)和吸光度,，確保測(cè)量準(zhǔn)確。
消解器：檢查溫度控制精度,，定期清潔消解管,。
6. 安全防護(hù)
通風(fēng)良好：消解過(guò)程產(chǎn)生有毒氣體（如SO?），需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,。
防護(hù)用品：佩戴實(shí)驗(yàn)服,、手套、護(hù)目鏡,，避免接觸強(qiáng)酸和有毒試劑,。
廢棄物處理：消解后的廢液需中和后排放,，避免污染環(huán)境,。
三、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法
COD值偏低：
原因：消解不wan全、試劑濃度不足,、氯離子干擾未消除,。
解決：延長(zhǎng)消解時(shí)間、檢查試劑濃度,、加入適量硫酸汞,。
COD值偏高：
原因：水樣中還原性無(wú)機(jī)物（如亞硝酸鹽、硫化物）干擾,、空白值偏高,。
解決：采用氯氣校正法消除無(wú)機(jī)還原物干擾、重新配制試劑,。
滴定終點(diǎn)不明顯：
原因：指示劑變質(zhì),、溶液渾濁。
解決：更換指示劑,、過(guò)濾水樣,。
消解管破裂：
原因：加熱不均勻、冷卻過(guò)快,。
解決：確保加熱均勻,、自然冷卻。
四,、總結(jié)
COD測(cè)定是水質(zhì)分析中的重要項(xiàng)目,，需嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，注意試劑配制,、消解條件,、滴定終點(diǎn)判斷等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。同時(shí),，需做好安全防護(hù),，避免環(huán)境污染。通過(guò)選擇合適的測(cè)定方法和優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,，可提高COD測(cè)定的準(zhǔn)確性和可靠性,。