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出水氯離子過高，影響COD測(cè)定怎么辦,？

閱讀：1012        發(fā)布時(shí)間：2023-12-15
在COD檢測(cè)分析過程中,，水樣中Cl-極易被氧化劑氧化，大量的Cl-使得測(cè)定結(jié)果偏高，高氯低COD廢水的測(cè)定更是現(xiàn)在面臨的一個(gè)難題,。


 
在實(shí)際監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn),，很多種廢水如化工廢水、味精廢水,、海產(chǎn)品加工廢水等Cl-含量都很高,，其COD測(cè)定需要對(duì)Cl-進(jìn)行屏蔽后進(jìn)行測(cè)定。

1,、CI-對(duì)COD測(cè)定的干擾

 
在GB11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定-重鉻酸鉀法》中，明確指出水樣中Cl-含量過高時(shí)需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽,，其影響因素主要表現(xiàn)為兩點(diǎn)：
 
1,、Cl-被氧化劑氧化，因而消耗氧化劑導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，具體反應(yīng)方程式為：
6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O
 
2、反應(yīng)體系中加銀鹽做催化劑,，Cl-與銀反應(yīng)生成AgCl沉淀使催化劑中毒,，影響測(cè)定結(jié)果。
 

2,、COD測(cè)定中消除CI-干擾的方法

 
對(duì)水樣進(jìn)行稀釋是簡單有效的方法之一，國標(biāo)中也提到對(duì)Cl-含量超過1000mg/L 水樣進(jìn)行稀釋，但對(duì)于高氯低COD的水樣稀釋倍數(shù)過高會(huì)影響測(cè)定精度,。目前，消除Cl-的干擾方法有很多,，主要有汞鹽法,、銀鹽沉淀法、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法,、氯氣校正法,、密閉消解法、低濃度氧化劑法,、KI-KMnO4氧化法,、鉍吸收劑除氯法等。
 
汞鹽法
 
汞鹽法也叫硫酸汞絡(luò)合法,，是國標(biāo)中屏蔽Cl-的方法,。即用HgSO4作為Cl-掩蔽劑，HgSO4與Cl-的質(zhì)量比以10：1為宜,。




此法對(duì)于Cl-質(zhì)量濃度小于200mg/L時(shí)效果很顯著,，但當(dāng)Cl-濃度很高時(shí)測(cè)定結(jié)果還是偏高，并且誤差隨著Cl-濃度增加而增大,。




由于HgSO4本身有劇du,，并且廢液中的汞鹽很難處理，并且會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，因此現(xiàn)在很多國家不主張用此方法來消除氯離子的干擾,，更傾向于尋求無毒無污染的測(cè)定方法,。




銀鹽法
 
銀鹽沉淀法即為加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影響的方法，適用于Cl-質(zhì)量濃度超過10000mg/L的水樣,。




該方法通常有兩種形式：一種是在預(yù)處理時(shí)加入AgNO3,，取上清液測(cè)定COD值，此法需要AgNO3加入量適當(dāng),，使Cl-wan全沉淀且不能過量,。另一種采用AgNO3和KCr(SO4)2作為Cl-的掩蔽劑，KCr(SO4)2的作用是抑制消解過程少量Cl-發(fā)生氧化反應(yīng),。
 
銀鹽沉淀法中使用了貴重的銀鹽,，使測(cè)定成本提高，因此對(duì)銀的回收再利用是很有必要性的,。其另一個(gè)缺點(diǎn)為AgCl沉淀時(shí)會(huì)通過共沉淀和絮凝作用使水樣中有機(jī)物除損失一部分,，使測(cè)定結(jié)果偏低。
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法的步驟：先配制不同Cl-濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線并測(cè)定COD值,，繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線,。然后取兩份相同水樣，一份對(duì)Cl-不進(jìn)行掩蔽測(cè)定COD值,，記為COD總,，另一份測(cè)定氯離子含量，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的COD值,，記為COD·Cl-,，則COD總與COD·Cl-差值為該樣品的真實(shí)COD值。
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法不使用汞鹽和銀鹽,，具有環(huán)保性和節(jié)約性,，是實(shí)驗(yàn)shouxuan 的方法。
 
氯氣校正法
 
在消解時(shí)采用一個(gè)回流吸收裝置,，將生成的Cl2導(dǎo)出用NaOH溶液吸收,，使用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，把消耗的Na2S2O3的量換算成消耗氧的量,，即為Cl-的校正值,。




實(shí)際廢水COD值為COD表觀值與Cl-的校正值的差值。該方法適用于氯離子含量小于20000mg/L,、COD大于30mg/L 的高氯廢水的測(cè)定,。 但該方法要求實(shí)驗(yàn)時(shí)非常仔細(xì)，否則會(huì)帶來更多誤差,。
 
密封消解法
 
其基本原理為在密閉的容器中消解測(cè)定COD,，當(dāng)水中的Cl-氧化成Cl2并達(dá)到氣液平衡時(shí),，Cl-便不能再被氧化，使用適當(dāng)?shù)难诒蝿?，則可以測(cè)定樣品的COD值,。




與標(biāo)準(zhǔn)法比，該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確度和精密度,。有數(shù)據(jù)表明,，用密封消解法分析高氯廢水的COD準(zhǔn)確度較高，COD在100mg/L～1000mg/L,，氯離子濃度小于10000mg/L時(shí),，該方法相對(duì)誤差≤4.2%。密封消解耗時(shí)短,，但該方法具有一定的危險(xiǎn)性,，因此一定要確保實(shí)驗(yàn)的安全。

KI-KMnO4氧化法
 
在堿性條件下,，用KMnO4氧化廢水中的物質(zhì)，剩余的KMnO4用KI還原,，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，并將Na2S2O3消耗的量換算成消耗氧的量，從而得到一個(gè)COD值,。

但是應(yīng)用該法與K2Cr2O7氧化法的測(cè)定值不同,，二者有一個(gè)比值K，因此只需知道這個(gè)比值K,，即可將用KI-KMnO4氧化法測(cè)得的COD值進(jìn)行換算即可,。該方法適用于Cl-含量在幾萬到幾十萬毫克每升的廢水，但是需要測(cè)定K值,，因此很繁瑣,。
 
鉍吸收劑除氯法
 
水樣中的Cl-在酸性液體中以HCl氣體的形式釋放出來，用鉍吸收劑吸收除去,，然后測(cè)定COD值,。




該方法的準(zhǔn)確度和精確度與標(biāo)準(zhǔn)方法相比無顯著差異，但消解方式不同,，采用的是微波消解或烘箱消解,。




以上所敘述的幾種消除Cl-干擾的方法在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中都有局限性，每種方法都需要進(jìn)一步的完善 ,。就目前來說,，當(dāng)水樣中Cl-濃度在1000mg/L以內(nèi)的時(shí)候，我們優(yōu)先使用國標(biāo)方法,；當(dāng)Cl-濃度超過1000mg/L時(shí),，并且水樣COD濃度不高，可以考慮使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。



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