固相萃取儀的優(yōu)點介紹
一,、固相萃取概念及基本原理:
固相萃取儀是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,,凈化和富集),,目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測,、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護,、商品檢驗,、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論,,采用選擇性吸附,、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,,是一種包括液相和固相的物理萃取過程,;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理,。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),,然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),,而讓被測物質(zhì)流出,;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì),。
二,、固相萃取方法的優(yōu)點:
固相萃取儀具有*的優(yōu)勢:
優(yōu)點:無需特殊裝置和材料
優(yōu)點:操作簡單,無需特殊裝置
優(yōu)點:
1.集樣品富集及凈化與一身,,提高檢測靈敏度的方法
2.比液液萃取快,,節(jié)省溶劑
3.可自動化批量處理
4.重現(xiàn)性好
三、固相萃取裝置及基本操作步驟:
1.固相萃取柱
(1)SPE小柱
關(guān)于固相萃取小柱:
a.常見的固相萃取柱分為三部分:醫(yī)用聚丙烯柱管,,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,,80-100μm)
b.常見規(guī)格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,,其中100mg
為填料的質(zhì)量,,1ml是空柱管的體積。
c.一次性使用:為避免交叉污染,,檢測性,,SPE小柱通常是一次性使用的。
2.固相萃取裝置
(1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,,真空壓力表,,真空泵,真空緩沖瓶,,收集管架,,小柱連接頭,大體積取樣器,,12位或24位防交叉污染裝置,。
a、標配StopCock閥,,*準控制流速
b,、試管架高度可調(diào),,滿足不同體積需要
c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計,,使用方便
d,、設(shè)計緊湊、經(jīng)久耐用,、性價比高
3.基本操作步驟
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),,操作稍有不同。
1)填料保留目標化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——程度除去干擾物,。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集,。
2)填料保留雜質(zhì)
固相萃取儀操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,,雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集,。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,。合并收集液。