1、樣品來(lái)源及其預(yù)處理方法
GC直接分析的樣品必須是氣體或液體,，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且要保證樣品中不含GC不能分析的組份(如無(wú)機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組份。
這樣,，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),，就必須了解它的來(lái)源,，估計(jì)可能含有的組分，以及樣品的沸點(diǎn)范圍,。如能確定直接進(jìn)樣分析,，只要找一種合適的溶劑，一般講,，溶劑應(yīng)具有較低沸點(diǎn),，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水,，二氯甲烷和甲醇作溶劑,，它們對(duì)延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命不利。如果用毛細(xì)管分析,，應(yīng)注意樣品濃度不要太高，以免造成柱超載,，通常樣品的濃度為mg/ml級(jí)或更低,。
如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低,，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,，包括采用一些預(yù)分離手段，如各種萃取技術(shù),，濃縮方法,，提純方法等。
2,、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置,，什么載氣，什么色譜柱及其什么檢測(cè)器,。
3,、確定安初始操作條件
初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量,，進(jìn)樣器溫度,，檢測(cè)器溫度，色譜柱溫度和載氣流速度,。
1)進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度,，色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。
2)進(jìn)樣口溫度主要有樣品的沸點(diǎn)范圍決定,，還要考慮色譜柱的使用溫度,。首先要保證待測(cè)樣品全部汽化，其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,，而不會(huì)在柱中冷凝,。
3)色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度決定,。
4)檢測(cè)器溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度而不是實(shí)際檢測(cè)點(diǎn)，如火焰的溫度,。
檢測(cè)器溫度設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝,，同是又滿足檢測(cè)器靈敏度的要求。大部分檢測(cè)器的靈敏度受溫度影響不大,，故檢測(cè)器溫度可參照色譜柱的zui高溫度設(shè)定,。
5)載氣流速的確定相對(duì)容易一些，開始可按照比*流速(氮?dú)饧s20cm/S,、氦氣約25cm/S,、氫氣約為30cm/S)高10%來(lái)設(shè)定，然后根據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)節(jié),，原則是既保證待測(cè)物的*分離,，又要保證盡可能短的分析時(shí)間，用填充柱時(shí)載氣流速一般設(shè)為30ml/min,。
當(dāng)儀器沒(méi)有配置電子氣路(EPC)控制時(shí),，必須通過(guò)皂膜流量計(jì)或測(cè)定時(shí)間的方法來(lái)測(cè)定載氣流速，通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的方式來(lái)改變載氣流速,，色譜柱越長(zhǎng),，內(nèi)徑越小柱溫越高，需要柱前壓越高,。當(dāng)所用檢測(cè)器需要燃燒氣和輔助氣時(shí),，還要設(shè)定這些氣體的流量。
4,、分離條件優(yōu)化
分離條件的優(yōu)化是一個(gè)很大的題目,，這里只從實(shí)用角度簡(jiǎn)單介紹優(yōu)化方法。這里只強(qiáng)調(diào)操作條件柱溫和載汽流速的優(yōu)化,。條件優(yōu)化的目的就是在zui短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果,。
5、定性鑒定
所謂定性,，就是確定色譜峰的歸屬,，對(duì)于簡(jiǎn)單樣品，可根據(jù)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照用保留值來(lái)確定色譜圖上的峰哪個(gè)是要分析的峰,。定性時(shí)必須注意,，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值,，所以對(duì)未知物的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的,，雙柱或多柱保留數(shù)值定性是GC中較為可靠的方法，因?yàn)椴煌衔镌诓煌V柱上具有相同保留值的幾率要小的多,。
6,、定量分析
在這一步驟中是要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量,。
會(huì)員.png)
6
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)