液相色譜中對流動相的要求有以下幾點:
1) 溶劑必須“干凈",,在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì),,必要時,在進樣口再加一塊濾板,,以除去可能由泵帶來的顆粒
2) 必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,,過量水會使吸附劑活性降低,溶質(zhì)保留值下降
3) 如需在一定的PH值下操作,,須定期測定溶劑PH值,,大氣中的CO2溶解在流動相內(nèi)將引起PH的改變,,特別是貯液瓶密閉不嚴時這種影響可能更大
4) 軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,,使用新柱時應先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡;更換流動相時,,如果兩種流動相互不相溶,,需采用過度溶劑使前一種流動相逐步溶解去除(例如,2.2.4—*基戊烷換成甲醇時,,必須用乙酸乙酯或其他溶劑過渡,,直到標準物保留值達到穩(wěn)定狀態(tài))
5) 為延長不易裝填、價格昂貴的柱壽命,,可在進樣器和色譜柱之間安裝預柱(預柱應有足夠的雜質(zhì)容量),,對流動相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進行zui后的過濾;在填充和連接預柱時,,不應有額外造成譜帶變寬,、分離度下降的死體積;預柱與色譜柱的體積之比應保持為1:15至1:25,,以減小譜帶變寬
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