全國(guó)回收液相色譜儀

流動(dòng)相：
1,、 流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純?cè)噭⒏呒兯螂p蒸水,，酸堿液及緩沖液需經(jīng)過(guò)濾后使用,，過(guò)濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍；
2,、 水相流動(dòng)相需經(jīng)常更換（一般不超過(guò)2天）,，防止長(zhǎng)菌變質(zhì)；
3,、 使用雙泵時(shí),，A、B,、C,、D四相中，若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相,，則A,、D（進(jìn)液口位于混合器下方）放置含鹽流動(dòng)相，B,、C（進(jìn)液口位于混合器上方）放置不含鹽流動(dòng)相,；
A、B,、C,、D四個(gè)儲(chǔ)液器中其中一個(gè)為棕色瓶，用于存放水相流動(dòng)相,。
樣品：
1,、 采用過(guò)濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒,；
2,、 用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱（若為反相柱，則極性比流動(dòng)相大,；若為正相柱,，則極性比流動(dòng)相小）的溶劑制備樣品溶液,，盡量用流動(dòng)相制備樣品液,；
3.手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),，進(jìn)樣量盡量小,，使用定量管定量時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)為定量管的3～5倍,；
色譜柱：
1,、 使用前仔細(xì)閱讀色譜柱附帶的說(shuō)明書,，注意適用范圍，如pH值范圍,、流動(dòng)相類型等,；
2、 使用符合要求的流動(dòng)相,；
3,、 使用保護(hù)柱；
4,、 如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相,，反相色譜柱使用后，先用水或低濃度甲醇水（如5％甲醇水溶液）,，再用甲醇沖洗,。
5、 色譜柱在不使用時(shí),，應(yīng)用甲醇沖洗,，取下后緊密封閉兩端保存；
6,、 不要高壓沖洗柱子,；
7、 不要在高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用硅膠鍵合相色譜柱,；
使用過(guò)程中注意輕拿輕放,。操作過(guò)程：
1、 開(kāi)機(jī)操作：
（1）,、打開(kāi)電源,，用Harb相連接時(shí)，注意Harb電源,，打開(kāi)計(jì)算機(jī),，打開(kāi)Bootp Server（一般啟動(dòng)時(shí)已打開(kāi)）；
（2）,、自上而下打開(kāi)個(gè)組件電源,，Bootp Server里顯示有信號(hào)時(shí)（有六行字符），打開(kāi)工作站（先打開(kāi)On line）,；
（3）,、打開(kāi)沖洗泵頭的10％異丙醇溶液的開(kāi)關(guān)（需用針捅抽），控制流量大小,，以能流出的小流量為準(zhǔn),；
（4）、注意各流動(dòng)相所剩溶液的容積設(shè)定,，若設(shè)定的容積低于低限會(huì)自動(dòng)停泵,，注意洗泵溶液的體積,，及時(shí)加液；
（5）,、使用過(guò)程中要經(jīng)常觀察儀器工作狀態(tài),，及時(shí)正確處理各種突發(fā)事件。
2,、 先以所用流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)一定時(shí)間（如所用流動(dòng)相為含鹽流動(dòng)相,，必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動(dòng)相），正式進(jìn)樣分析前30min 左右開(kāi)啟D燈或W燈,，以延長(zhǎng)燈的使用壽命,；
3、 建立色譜操作方法,，注意保存為自己命名的Method,，勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果；
4,、 使用手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí),，在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑,，進(jìn)樣前必須用樣品液清洗進(jìn)樣針筒3遍以上,，并排除針筒中的氣泡；

全國(guó)回收液相色譜儀

5,、 溶劑瓶中的沙芯過(guò)濾頭容易破碎,，在更換流動(dòng)相時(shí)注意保護(hù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)過(guò)濾頭變臟或長(zhǎng)菌時(shí),，不可用超聲洗滌,，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌；
6,、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個(gè)管路30分鐘以上，再用甲醇沖洗,。沖洗過(guò)程中關(guān)閉D燈,、W燈；
7,、 關(guān)機(jī)時(shí),，先關(guān)閉泵、檢測(cè)器等,，再關(guān)閉工作站,，然后關(guān)機(jī)，后自下而上關(guān)閉色譜儀各組件,，關(guān)閉洗泵溶液的開(kāi)關(guān),；
8、 使用者須認(rèn)真履行儀器使用登記制度,，出現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向老師報(bào)告,，不要擅自拆卸儀器。
 (續(xù))
1,、 操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,，則可能管件連接有漏，注意檢查,。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告（各組件指示燈均為紅色）,，一般為漏液，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,，漏液故障排除后,，擦干，點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/System Off,，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可,。
2、 連接柱子與管線時(shí),，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,，過(guò)度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊,。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異，好不要混用,，必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭,；
3、 操作過(guò)程若發(fā)現(xiàn)壓力高,，則可能管路已堵,，應(yīng)先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查,，確定何處堵塞后解決,。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,，還可采用小流量反沖的辦法（新柱不提倡）,，若還是無(wú)法通暢，則需換柱,；
4,、 運(yùn)行過(guò)程中自動(dòng)停泵，可能為壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相用完,；
5,、 樣品瓶中樣品較少,，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達(dá)液面，可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,，注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶；
6,、 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí),，需重新定位。
7,、 泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),，可能為柱塞桿密封圈問(wèn)題或seal wash墊圈問(wèn)題，需更換,；
8,、 基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒(méi)達(dá)到化學(xué)平衡（使其平衡,，若用離子對(duì)試劑,，在*使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積，色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡）,，流動(dòng)相被污染（更換流動(dòng)相,，清洗儲(chǔ)液器、過(guò)濾器,，沖洗并重新平衡系統(tǒng)）,，色譜柱被污染（為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定,；
9,、 短期有規(guī)則的噪聲，可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖,，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)（如兩種溶劑的互溶性問(wèn)題）,，泵入口管路松或堵塞，泵太臟,，泵柱塞磨損,，檢測(cè)器不穩(wěn)定；
10,、 *有規(guī)則噪聲,，可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)（未使用柱溫箱）或使用柱溫箱不當(dāng)；
11,、 基線漂移,，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒(méi)有達(dá)到化學(xué)平衡，室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱），流動(dòng)相污染或分解,，柱污染,，檢測(cè)池泄漏，系統(tǒng)泄漏,，固定相流失（另選流動(dòng)相,，另選色譜柱），測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤（對(duì)溶劑有吸收）,，樣品組分保留太長(zhǎng)（用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱），檢測(cè)器不穩(wěn)定,；
12,、 每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù)，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡,，由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,，溶劑配比不合適,，柱被污染；
13,、 無(wú)峰,，可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤，使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,，樣品降解,；
14、 色譜峰比預(yù)計(jì)的小,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,，檢測(cè)器燈故障，進(jìn)樣問(wèn)題（瓶號(hào)錯(cuò),、進(jìn)樣體積不合適,、進(jìn)樣錯(cuò)誤、針頭堵塞）,；
15,、 峰變寬，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,，過(guò)濾器,、保護(hù)柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,，進(jìn)樣器問(wèn)題（如閥漏、針頭堵塞或損壞），柱或保護(hù)柱被污染,，對(duì)流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑太強(qiáng),，使用錯(cuò)誤的色譜柱，溫度變化,；
16,、 出現(xiàn)雙峰/肩峰，可能原因?yàn)楸Ｗo(hù)柱或柱入口部分阻塞,，柱或保護(hù)柱被污染,，柱性能下降，保護(hù)柱失效,，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過(guò)載）,，平衡破壞；
17,、 前沿峰,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過(guò)載），平衡破壞,，對(duì)于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑非極性太強(qiáng)（對(duì)于反相柱）,，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降,，保護(hù)柱失效,；
18、 脫尾峰,，可能原因?yàn)橹虮Ｗo(hù)柱被污染,，柱性能下降，保護(hù)柱失效,，進(jìn)樣器問(wèn)題（如閥漏等）,，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤；
19,、 出現(xiàn)鬼峰,，可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染，樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),，先前進(jìn)樣的流出物,，樣品定量管清洗不當(dāng)，注射器臟,，柱被污染,，進(jìn)樣裝置被污染，流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化,。