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大量回收二手液相色譜儀
大量回收二手液相色譜儀
液相色譜儀(HPLC)是應(yīng)用液相色譜原理,，主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的,、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲(chǔ)液器,、泵,、進(jìn)樣器、色譜柱,、檢測(cè)器,、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,，通過檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來,。HPLC廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、食品科學(xué),、藥物研究以及環(huán)境研究中,。
液相色譜是應(yīng)用多的色譜分析方法，液相色譜系統(tǒng)由流動(dòng)相儲(chǔ)液體瓶,、輸液泵,、進(jìn)樣器、色譜柱,、檢測(cè)器和記錄器組成,，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn),；進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利切換嚴(yán)密,；由于液體流動(dòng)相粘度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體，為了減低柱壓液相色譜的色譜柱一般比較粗,，長(zhǎng)度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱,。HPLC應(yīng)用非常廣泛，幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域,。
使用液相色譜時(shí),，液體待檢測(cè)物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動(dòng),，由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào),，后通過分析比對(duì)這些信號(hào)來判斷待測(cè)物所含有的物質(zhì),。液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應(yīng)用于化學(xué)和生化分析中,。液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒有本質(zhì)的差別,，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測(cè)器和微粒固定相,，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā),、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物,。
液相色譜儀常見故障及應(yīng)對(duì)措施：
1,、柱壓高
原因：緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
措施：如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),，則用40～50℃的純水低速正向沖洗柱子,，逐漸提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,，*后用純甲醇沖洗柱子30分鐘,。
如果是樣品污染沉積導(dǎo)致，則用純水反向沖洗柱子,，再用甲醇沖洗,，隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子，再用甲醇沖洗,，然后用純水沖洗,，*后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
2,、氣泡溢出
原因：主要是由于過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾器導(dǎo)致。
措施：將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,，利用超聲清洗既分鐘,。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),，再用純水清洗,，打開purge鍵清洗脫氣，直到?jīng)]有氣泡冒出,。打開泄壓閥,，打開泵，純水沖洗過濾器1小時(shí)左右,。
3,、無壓力指示，也無液體流過
原因：泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體,。
措施：更換密封墊圈,，或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4,、壓力波動(dòng)大,，流量不穩(wěn)定
原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
措施：觀察流動(dòng)相的量,，動(dòng)相要充分脫氣,。如果是單向閥和閥座不能密封，則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。
5,、峰面積重復(fù)性不佳
原因：進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位，或者是液量不足,。
6,、出峰不佳，峰分叉
原因：色譜柱被污染,，或者柱頭填料塌陷,。
措施：色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),，則去除硬結(jié)部分,，沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇,，壓緊不銹鋼桿,，直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈,。