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氣相色譜儀的原理和結(jié)構(gòu)

閱讀:4331      發(fā)布時間:2021-6-15
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  ▎氣相色譜儀的原理
 
  氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器,。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500℃的有機物,如揮發(fā)性有機物,、有機氯,、有機磷,、多環(huán)芳烴,、酞酸酯等。
 
  對含有未知組分的樣品,,首先必須將其分離,,然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析?;旌衔锏姆蛛x是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,,氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點,、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。
 
  待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,,一般是N2,、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱,由于樣品中各組分的沸點,、極性或吸附性能不同,,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
 
  但由于載氣是流動的,,這種平衡實際上很難建立起來,,也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
 
  當組分流出色譜柱后,,立即進入檢測器,,檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺谟涗泝x上表現(xiàn)為一個個的峰,,稱為色譜峰,,色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。
 
  而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,,故峰面積是定量分析的依據(jù),。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,,稱為色譜圖,。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
 
  ▎氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)
 
  (1)載氣系統(tǒng)
 
  包括氣源,、氣體凈化,、氣體流速控制和測量。
 
  氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣,、燃氣,、助燃氣、驅(qū)動氣,。
 
 ?、佥d氣:個分析系統(tǒng),要求純度高,、質(zhì)量好,,一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣,、氬氣,、氦氣等,。
 
  ②燃氣:一般用氫氣,,只要保證可以正常點火,,并且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器,。如果預(yù)算足夠的話,使用氫氣發(fā)生器,,因為比較安全,。
 
  ③助燃氣:一般用空氣,,只要可以起到助燃的作用,,而且不干擾分析就可以了??梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器,。
 
  ④驅(qū)動氣:一般是空氣,。
 
  (2)氣源選擇
 
  一般按照檢測器來考慮,。
 
  ①FID:需要配載氣,、燃氣,、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器),,氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),,空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。
 
 ?、赥CD:需要配載氣,。一般來說,為了提高靈敏度,,我們建議客戶配氫氣或氦氣,。但是如果客戶要分析氫氣的時候,我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣,。
 
 ?、跡CD:需要配載氣。一般來說配氮氣,。
 
 ?、蹻PD:需要配載氣,、燃氣,、助燃氣,。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),,空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器),。
 
  ⑤TSD:需要配載氣,、燃氣,、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器),,氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),,空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。
 
  (3)進樣系統(tǒng)
 
  包括進樣器,、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),,應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進樣器。
 
 ?、偈謩游⒘窟M樣器:可抽取氣體或液體樣品,,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。
 
 ?、诠滔辔⑤腿∵M樣器:可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物,,萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析,。這一技術(shù)適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析,。
 
  ③液體自動進樣器:可以實現(xiàn)自動化操作,,降低人為的進樣誤差,,減少人工操作成本,適用于批量樣品的分析,。
 
 ?、荛y進樣系統(tǒng):
 
  A氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復(fù)性好,,而且可以與環(huán)境空氣隔離,,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點,。采用閥進樣系統(tǒng),,還可以進行多柱、多閥的組合,,可以進行一些特殊分析,。
 
  B液體進樣閥:一般用于液體樣品的在線取樣分析。
 
 ?、荽祾卟都到y(tǒng):用于固體,、半固體,、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
 
 ?、逕峤馕到y(tǒng):用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集,,然后熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。
 
 ?、唔斂者M樣系統(tǒng):頂空進樣器主要用于固體,、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機化合物的分析,。
 
 ?、酂崃呀馄鬟M樣系統(tǒng):理論上,可適用于由于揮發(fā)性差,,依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機物,,但是目前主要用于聚合物的分析。
 
 ?、崂渲线M樣系統(tǒng):處于室溫或者更低溫度下的進樣,,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進入色譜柱進行分離,。該進樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析,,也可用于微量組分的高精度分析。
 
  (4)色譜柱和柱溫
 
  包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個),。
 
  (5)檢測系統(tǒng)
 
  包括檢測器,,控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種:
 
 ?、贌釋?dǎo)檢測器(TCD)
 
  熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器,,即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù),,幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng),,是目前應(yīng)用廣泛的通用型檢測器。
 
  由于在檢測過程中樣品不被破壞,,因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù),。
 
  ②氫火焰離子化檢測器(FID)
 
  氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流,,借測定離子流強度進行檢測,。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬,、操作條件不苛刻,、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器,。
 
  但是檢測時樣品被破壞,,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。
 
 ?、垭娮硬东@檢測器(ECD)
 
  電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的,。ECD具有靈敏度高,、選擇性好的特點。
 
  它是一種專屬型檢測器,,是目前分析痕量電負性有機化合物*的檢測器,,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,,對含鹵素,、硫、氧,、羰基,、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。
 
  電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量,、金屬配合物,、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,,常用的是高純氮,。
 
  ④火焰光度檢測器(FPD)
 
  火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性,。其檢測原理是,,當含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,分別發(fā)射具有特征的光譜,,透過干涉濾光片,,用光電倍增管測量特征光的強度。
 
  (6)記錄系統(tǒng)
 
  包括放大器,、記錄儀,、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站,。

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