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水質(zhì)中總氮測(cè)定的影響因素
閱讀：1401 發(fā)布時(shí)間：2022-6-20
方法選擇：水質(zhì)分析中總氮的測(cè)定通常采用堿性過(guò)硫酸鉀使樣品中有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化成硝酸鹽后,，再采用紫外分光光度法,、偶氮比色法、及離子色譜法和氣相分子吸收法等進(jìn)行測(cè)定,，其中堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低,、操作簡(jiǎn)易等特點(diǎn)受到青睞。
方法缺點(diǎn)：該方法在實(shí)際測(cè)定中會(huì)出現(xiàn)空白實(shí)驗(yàn)值異常偏高,、樣品測(cè)定值波動(dòng)大等問(wèn)題
影響因素：
1.試劑純度：過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉
受生產(chǎn)工藝影響,，國(guó)產(chǎn)試劑中含氮量較高,，往往會(huì)造成空白實(shí)驗(yàn)值偏高,，實(shí)驗(yàn)顯示，空白吸光度值測(cè)定結(jié)果通常會(huì)出現(xiàn)大于2的情況,，導(dǎo)致無(wú)法正常比色測(cè)定,。除使用進(jìn)口試劑外，國(guó)產(chǎn)過(guò)硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)測(cè)定需要,。
(提純步驟：過(guò)硫酸鉀的提純過(guò)程為：在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,，分批次逐漸加入過(guò)硫酸鉀(0℃時(shí)過(guò)硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L)，置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止,，將*溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,，再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶過(guò)程為避免引入其他污染,，可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,，倒掉上清液，用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體,，然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干,，重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶，重結(jié)晶提純后的固體過(guò)硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存,。)
2.消解溫度,、壓力
總氮測(cè)定中水樣消解過(guò)程十分重要，堿性過(guò)硫酸鉀是否*分解影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2,，最高工作溫度應(yīng)在120~124℃。實(shí)際測(cè)定中需嚴(yán)格控制消解溫度和壓力,，應(yīng)定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表,，檢查橡膠密封圈密封情況,，避免因漏氣而減壓。
3.消解時(shí)間
堿性過(guò)硫酸鉀在220nm處有強(qiáng)烈的特征吸收,，這種吸收在消解過(guò)程中隨著堿性過(guò)硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱,，隨著加熱時(shí)間的增長(zhǎng)堿性過(guò)硫酸鉀的吸收隨之降低，建議消解時(shí)間控制在45min,，就可達(dá)到降低空白實(shí)驗(yàn)值并保持穩(wěn)定的目的,。
4.實(shí)驗(yàn)用水
實(shí)驗(yàn)用水同樣是影響空白吸光度值高低的關(guān)鍵因素。通常實(shí)驗(yàn)要求使用無(wú)氨水或新制備的去離子水,，無(wú)氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾,，收集餾出液于具塞玻璃瓶中，開(kāi)始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用,，只留中間蒸出的無(wú)氨水待用以保證純度,。
5.環(huán)境條件
總氮測(cè)定要求在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響,。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實(shí)驗(yàn)室使用,，不能與用氨水、硝酸以及其他氨鹽類(lèi)試劑的分析項(xiàng)目,，如總硬度,、揮發(fā)酚、亞硝酸鹽氮等安排在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,，否則會(huì)對(duì)總氮測(cè)定產(chǎn)生交叉污染,，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。
6.器具污染
每次實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)束后,，所有的玻璃器皿需放在(1+9)鹽酸或(1+35)硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜,，取出用自來(lái)水沖洗數(shù)次，再用去離子水或無(wú)氨水沖洗數(shù)次,，洗凈后自然晾干備用,。石英比色皿用(1+9)鹽酸或無(wú)水乙醇擦拭，用去離子水或無(wú)氨水沖洗干凈,，再用擦鏡紙擦干放入專(zhuān)門(mén)的比色皿盒中備用,。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應(yīng)用去離子水或無(wú)氨水清洗干凈。
總之,，總氮測(cè)定應(yīng)考慮試劑純度,、消解過(guò)程、實(shí)驗(yàn)用水,、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件,、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素，嚴(yán)格控制從樣品采集到實(shí)驗(yàn)分析的每一個(gè)環(huán)節(jié),，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,。